3、注意事项: (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸简一定要紧密,不能往外漏样品 否则重做。 (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使 脂肪不能全部提出,造成误差。 (3)碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸 起放入提取器内。 (4)提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左 右),回流速度以812次时为宜。 (5)所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无 机物抽出,造成误差。 (6)若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪(%)=(W1-W2)(100-A)/W A一100克样品中水分的含量(g) (7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中 水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境 空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。 (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制各方法如下:在100ml乙醚中 加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的 蒸馏液,即可应用。 (9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙 醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。 (10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点 30-60℃为好。 (11)使用挥发乙醚或石油酰时,切忌直接用火源加热,应用电热套 电水浴、电灯泡等。 (12)这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和 水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重 量增加。 (13)在干燥器中的冷却时间一般要一致