for vacancy agglomeration,resulting in the formation of vacancy clusters.It may explain the variation of S-parameter with ageing time when the nickel hydrides decompose. KEY WORDS:S-parameter,cold-rolled nickel,hydride,decomposition Alx等c13在1976年发表了有关用正电子寿命研究氢脆问题的报道以后，相继不同的作 者用正电子湮没技术(PAT)研究了氢与缺陷的相互作用。充氢可产生缺陷，引起正电子参 数增加1-3)，也可填充已存在的缺陷，而导致正电子参数下降1’24。各个作者研究结果 不同，看法也有较大的分歧。 氢化物是金属和合金致脆的一个主要原因，H0od等：5-⑧]对钛、锆中氢合金化的研究表 明，正电子能在氢化物中湮没，正电子参数的变化强烈依赖于氢化物的分散度。镍中充氢同 样能产生氢化物，但室温时效将发生分解7)，镍中的氢化物对于正电子是否是一种新的陷 阱，本文用PAT研究氢化物的分解过程。 1实验过程 纯度为99.98%，厚度为1mm的镍板，首先在1173K下真空退火1h,炉冷至室温，再冷 轧变形80%；最后将样品加工成20mm×20mm的试样测量多普勒展宽，用20mm×15mm的块 状试样作为X衍射分析。试样在表面磨平、抛光后，在0.5mo11H2SO4+250mg/1As2O3介质 中电解充氢，电流密度为10mAcm2,时间1h。充氢完毕立即进行多普勒展宽S参数测量， 观察S参数随时效时间的变化。另外，为了相互比较，类似充氢条件进行X衍射分析，观察 充氢后氢化物的分解过程。 多普勒展宽测量采用10μCi的22Na作为正电子源，高纯锗探头，对85Sr514keVy射线 的能量分辨(FWHM)为1.06keV,温度为(23±1)℃，测量总计数~8×105，S参数定义为 511keV能峰线型中心15道计数除以两翼各20道计数所得的比值。 X衍射实验采用Cu靶，电压为40kV,电流为30mA,测量角度范围为35°~100°。先测 量未充氢试样，然后将试样电解充氢，允氢完毕立即进行测量，观察新产生衍射峰强度随时 效时间的变化，直至新产生的衍射峰全部消失。 2实验结果及讨论 冷轧镍充氢以后导致S参数上升，图1显示了S参数随时效时间的变化，从图中可看出， 随时间延长，S参数逐渐上升，约7~8h后S参数趋于稳定。 采用同样的条件充氢后进行X衍射测量，实验未发现B下一H的衍射蜂，这可能是完盆 时间太短氢化物的含量太少，因而测不到明显的氢化物X射线谱。为了增加氢化物的含量， 确保氢化物衍射峰有足够的强度，延长充氢时间至12h,明显地出现PNi一H的行射蜂，经 标定得出，冷轧像中充氢后产生B相氢化物(BNi一H),「cc结构，点阵常数为3.743×10-1士 0.0001nm,室温时效发生分解，6~7h衍射峰诮失，亦即氢化物分解完毕。此结果与Janko 等r7的早期测量结果一致。图2给出了BNi一H(200)衍射峰强度(n)随时效时间(t)的变化。 360爪 ， 一 一 ， 一 ， ， 等 〔 ‘ 〕 在 年发 表了有 关用 正 电子 寿命研究氢脆 问题的报道以后 ， 相 继不 同的 作 者用正 电子 湮没技术 研究 了氢与缺 陷的 相 互作用 。 充氢可产生 缺陷 ， 引起 正 电 子 参 数增加 ‘ ’ 一 “ 〕 ， 也 可填充 已存在的 缺陷 ， 而导致正 电子 参数下降 亡 ‘ ’ ’ 弓 〕 。 各个作者研究结果 不 同 ， 看法也 有较大的分 歧 。 氢化物是金属 和 合金致脆的 一个 主要 原 因 ， 等 〔 “ 一 “ “ 对 钦 、 错中氢合金化的 研 究 表 明 ， 正 电子能 在氢化物 中湮没 ， 正 电子参数的 变化强烈依赖于 氢化物的分散度 。 镍中充氢 同 样能产生 氢化物 ， 但室温时效将发生分解 〔 了 ，， 镍 中的 氢化物对于正 电子是 否是一种 新 的 陷 阱 ， 本 文用 研究氢化物的分解过程 。 实 验 过 程 纯度为 。 ， 厚度为 的 镍板 ， 首先在 下真空 退火 ， 炉 冷至室温 ， 再冷 轧变形 最后将样 品加工 成 的 试样测量多普勒展 宽 ， 用 只 的 块 状试样作为 衍射分析 。 试样在 表面磨平 、 抛光后 ， 在 ‘ 介质 中电解充 氢 ， 电流密度为 “ ， 时 间 。 充 氢完毕立 即进行多普勒展 宽 参数测量 ， 观察 参数随时效时 间的变化 。 另外 ， 为 了相 互 比较 ， 类似充氢条件进行 衍射分 析 ， 观察 充氢后 氢化物的分解过程 。 多 普勒展 宽测量采用 郎 的 “ “ 作为正 电子 源 ， 高纯锗 探头 ， 对 “ 夕 射线 的能量分 辨 为 ， 温度为 土 ℃ ， 测量 总计数 一 ， 参数定义为 能 峰线型 中心 道计数除以两 翼各 道计数所得的 比值 。 衍射实验采用 靶 ， 电压为 ， 电 流为 ， 测量角度范 围为 “ 一 ” 。 先测 量未充 氢试样 ， 然后将试样电解充氢 ， 充氢完 毕立 即进行测量 ， 观察新产生 衍射峰强 度随时 效时 间的变化 ， 直 至新产生的衍射峰全部消失 。 实验结果及讨论 冷轧镍充氢以后 导致 参数 上升 ， 图 显示 了 参数随时效时 间的变化 ， 从 图中可看出 ， 随时间延长 ， 参数逐渐上升 ， 约 后 参数趋于稳定 。 采用 同样的 条件充氢后 进 行 衍射测量 ， 实验 未发现刀 一 的 衍射峰 ， 这 可能 是 充氢 时 间太短氢化物的 含量太 少 ， 因而 测不 到明 显的 氢化物 射线谱 。 为 了增加 氢化物的含量 ， 确保 氢化物衍射峰有足够的强度 ， 延长充氢时间至 ， 明显地 出现 夕 一 的衍 射 峰 ， 经 标定 得 出 ， 冷轧镍中充氢后产 生 声相 氢化物 声 一 ， 结构 ， 点 阵常数为 义 一 ‘ 士 ， 室温时效发生分解 ， 一 衍射峰消失 ， 亦 即氢化物分 解完毕 。 此 结果与 等 〔 ’ 的 早期 测量结果一致 。 图 给 出了刀 一 衍射峰强度 。 随时效 时 间 的变化