b、色谱条件 色谱柱: Hypersil ODS24.0mm×300m, id 1 oum:流动相:甲醇:水=48 52V/);检测波长270nm;流速lmL/min,柱温为室温;进样量10uL。 1.1.2、结果与讨论 a、分析条件选择 为寻找一种适于同时测定三个化合物的波长,将三个化合物用流动相配成适 当浓度,用萦外可见分光光度计扫描,测得三个化合物最大吸收波长分别为:吡 虫啉269.4nm,2-氯-5-甲基吡啶270.4nm,2-氯-5-氯甲基吡啶269.4m,选择270 nm作为检测波长。 流动相比例为甲醇:水为48:52(V/V),流速为1.0mL/min,柱温为室温时, 成分与其它杂质均得到很好分离:吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡 啶保留时间分别为(4.6、9.4和10.6min)。 2 时阿(mi 时间(n 图1混合液色谱图 .标准品b.工业品 此虫啉2.2·氯5-甲基吡啶3.2-氯5-氯甲某吡啶 b、标准曲线 准确称取吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡啶标准品50mg左右 先用少量甲醇溶解,再用流动相定容于25容量瓶,配成混合标准溶液。分别吸 取此液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25皿容量瓶中,用流动相配成系列标准溶 液。进样阀进样10u。在选定的的实验条件下测定相应峰面积。以峰面积对浓度 作工作曲线。结果表明:在标准系列浓度范围内、浓度与峰面积有良好的线性关 系,各组分的回归方程见表1: 表1各组分的回归方程及相关系数 组分 回归方程 相关系数 吡虫啉 Y=-0.00519+0.48132X 2-氯-5-甲基吡啶 Y=-0.00568+2.32882X 0.9994 2-氯-5-氯甲基吡啶Y=0.01409+2.11282X 0.9998 C、回收率及精密度实验 准确称取吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡啶样品各50mg左右, 先用少量甲醇溶解,再用流动相定容于25π容量瓶,配成混合样品;准确移取 l.oⅷL混合样品溶液,分别加入1.0、2.0、3.0mL的上述混合标准溶液。用流动相b、色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS2 4.0mm×300mm,id 10um；流动相：甲醇：水=48： 52(V／V)；检测波长270nm；流速1mL/min，柱温为室温；进样量10uL。 1.1.2、结果与讨论 a、分析条件选择 为寻找一种适于同时测定三个化合物的波长，将三个化合物用流动相配成适 当浓度，用萦外可见分光光度计扫描，测得三个化合物最大吸收波长分别为：吡 虫啉269.4nm，2-氯-5-甲基吡啶270.4nm,2-氯-5-氯甲基吡啶269.4 nm，选择270 nm作为检测波长。 流动相比例为甲醇：水为48：52(V/V)，流速为1.0mL／min，柱温为室温时， 成分与其它杂质均得到很好分离；吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡 啶保留时间分别为〔4.6、9.4和10.6min〕。 b、标准曲线 准确称取吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡啶标准品50mg左右， 先用少量甲醇溶解，再用流动相定容于25mL容量瓶，配成混合标准溶液。分别吸 取此液l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL容量瓶中，用流动相配成系列标准溶 液。进样阀进样10uL。在选定的的实验条件下测定相应峰面积。以峰面积对浓度 作工作曲线。结果表明：在标准系列浓度范围内、浓度与峰面积有良好的线性关 系，各组分的回归方程见表1： 表1 各组分的回归方程及相关系数 组 分 回归方程 相关系数 吡虫啉 Y=-0.00519+0.48132X 0.9998 2-氯-5-甲基吡啶 Y=-0.00568+2.32882X 0.9994 2-氯-5-氯甲基吡啶 Y=-0.01409+2.11282X 0.9998 c、回收率及精密度实验 准确称取吡虫啉、2-氯-5-甲基吡啶及2-氯-5-氯甲基吡啶样品各50mg左右， 先用少量甲醇溶解，再用流动相定容于25mL容量瓶，配成混合样品；准确移取 1.0mL混合样品溶液，分别加入1.0、2.0、3.0mL的上述混合标准溶液。用流动相