实验十二NaS,O3的配制与标定 【预习要求】 上要习服梨尚标童留离配有药经理结事定SO带清的方法。 3.理解密塞、封水、暗处放置10min的目的意义。 4.了解淀粉指示剂变色原理。 5。复习固定重量称量法操作。 【操作要求】 法称取KC,0基准物质。 适时加 〔注意事项) 淀粉指示剂。 1.KCr2Oh与KI反应进行较慢，在稀溶液中更慢，故在加水稀释前，应放置10min,使反 应完全 2.为使终点易观察，且降低溶液酸度，滴定前溶液要加水稀释。 3.酸度影响滴定，应保持溶液酸度在0.2一0.4moL的范用。 4.KN要过量 农度不能超 因为「太 ,淀粉指示剂的颜色转变不灵敏 终点有回褪现 果不是很快变 可为 是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响 2 液为绿里 色)时 但近缘 才可加入指 掌握慢摇快 防止吸 音平行原则。 间要相同，否则浓度受影响 9.NaS2O3标准溶液加入NaCO3起稳定作用，溶液PH为9-10。 10.淀粉指示液临用前配制，且可加入少许防腐剂，如Hgl2、ZCh等。 【思考题】 1.配制NS2O溶液时为什么要提前2周配制？为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？为什么加 0标 溶液为什么要控制 后过纸有为什 3.K1 +么必须过 用是什么？ 4.加 知空气氧化 5,称取K,C,O2基准物12258e 是怎样计算出来的(K,Cr202的摩尔质量=29418amol)? 6.如果(I)加KI至KzC2O,溶液而忘记加HCI溶液，(2)加HC1溶液后不在暗处放置1Omin(3) 放置较短时间或根本不放置即加水稀释，分别会产生什么影响？ 7.为什么用h溶液滴定AsO,或NaS2O,溶液时应预先加入淀粉指示剂？而用NS2O,滴 空 分银 此分解作用一般发生在溶液配成后的最初10天内分解后NaS,O,变成了NaHSO。1分子 NaS2O,只能和1个碘原子作用，而1分子NaHSO,却能和2个碘原子作用，因此从反应能 力看溶液的浓度增加了。在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在NaS2O:溶液中 实验十二 Na2S2O3的配制与标定 【预习要求】 1．预习配制 Na2S2O3 标准溶液的方法及其注意事项。 2．学习置换碘量法的原理和用基准物质重铬酸钾标定 Na2S2O3 溶液的方法。 3．理解密塞、封水、暗处放置 10min 的目的意义。 4．了解淀粉指示剂变色原理。 5．复习固定重量称量法操作。 【操作要求】 1．能按固定重量法称取 K2Cr2O7 基准物质。 2．正确使用碘量瓶、容量瓶、移液管。 3．适时加入淀粉指示剂，正确判断终点。 【注意事项】 1．K2Cr2O7 与 KI 反应进行较慢，在稀溶液中更慢，故在加水稀释前，应放置 10min，使反 应完全。 2．为使终点易观察，且降低溶液酸度，滴定前溶液要加水稀释。 3．酸度影响滴定，应保持溶液酸度在 0.2—0.4mol/L 的范围。 4．KI 要过量，但浓度不能超过 2-4%，因为 I -太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。 5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响 结果。如果很快变蓝说明 K2Cr2O7 与 KI 反应不完全。 6．近终点，即当溶液为绿里带点棕色（草黄色）时，才可加入指示剂。 7．滴定开始时，要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。 8．注意平行原则。KI 做一份加一份，不可同时加入到 K2Cr2O7 溶液内。在暗处放置反应时 间要相同，否则浓度受影响。 9．Na2S2O3 标准溶液加入 Na2CO3 起稳定作用，溶液 PH 为 9-10。 10．淀粉指示液临用前配制，且可加入少许防腐剂，如 HgI2、ZnCl2 等。 【思考题】 1．配制 Na2S2O3 溶液时为什么要提前 2 周配制？为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？为什么加 入 Na2CO3？ 2．标定 Na2S2O3 标准溶液为什么要控制一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影响？为什 么滴定前要先在暗处放置 5min？为什么先加 50ml 水稀释后再滴定？ 3．KI 为什么必须过量？其作用是什么？ 4．如何防止 I2 的挥发和空气氧化 I -？ 5．称取 K2Cr2O7 基准物 1.2258g，是怎样计算出来的（K2Cr2O7 的摩尔质量=294.18g/mol）？ 6．如果⑴加 KI 至 K2Cr2O7 溶液而忘记加 HCl 溶液，⑵加 HCl 溶液后不在暗处放置 10min⑶ 放置较短时间或根本不放置即加水稀释，分别会产生什么影响？ 7．为什么用 I2 溶液滴定 As2O3 或 Na2S2O3 溶液时应预先加入淀粉指示剂？而用 Na2S2O3 滴 定 I2 溶液时必须在近终点才加入？ 【讨论】 1．Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等的作用而分解。⑴溶解的 CO2 的作用：Na2S2O3 在中性 或碱性溶液中较稳定，当 PH﹤4.6 时即不稳定，溶液中含有 CO2 时，它会促进 Na2S2O3 的 分解： Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓ 此分解作用一般发生在溶液配成后的最初 10 天内分解后 Na2S2O3 变成了 NaHSO3。1 分子 Na2S2O3 只能和 1 个碘原子作用，而 1 分子 NaHSO3 却能和 2 个碘原子作用，因此从反应能 力看溶液的浓度增加了。在 PH9-10 之间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在 Na2S2O3 溶液中