,1120 北京科技大学学报 第30卷 200nm 图4400℃下经过3000h老化后样品的透射电镜形貌(a)和选区衍射照片(b) Fig.4 TEM image (a)and electron diffraction pattern (b)of aged Z3CN20-09M at 400C for 3000h 碳化物在C元素质量分数大于0.05%时才会出现， 素体硬度值恢复到原始状态样品的水平，也就是说， 而Y2相在低于450℃下也不会出现，因此本文样品 经过退火处理后铁素体在400℃下3000h老化发生 在实验中的析出物不会是M23C6碳化物和Y2相. 的组织变化被消除，由调幅分解引起的Cr和Fe元 调幅分解和G相析出是铸造奥氏体不锈钢热老化 素偏析可以通过550℃退火1h消除，而G相则不 过程中脆化的主要原因们，其中G相析出是在老化 能被消除10，因此，400℃下3000h内Z3CN20- 程度高的情况下才会出现 09M并没有析出G相.Z3CN20-09M在热老化过 对于热老化过程后期样品中的α相和G相，可 程中发生调幅分解生成了两种晶体结构相同但组分 以使用碳萃取复型法制备TEM碳膜样品在透射电 和性质不同的相(Q相和α相)，部件材料的这种组 镜下进行能谱分析来确定其是否存在，在实验中曾 织变化，直接导致了铁素体的热老化脆化，从而导致 对经过30O0h老化后的样品多次制备TEM碳膜样 材料断裂韧性的下降. 品，在透射电镜下并没有观察到相应的析出物，这说 4结论 明在400℃下热老化3000h内，样品仍处于热老化 过程的初期.为了进一步了解Z3CN20-09M的析 (1)Z3CN2009M铸造奥氏体不锈钢在400℃ 出物特征，将经过3000h老化的样品在550℃退火 下3000h内，铁素体相的纳米压入硬度明显升高， 1h,之后用纳米显微力学探针检测退火后样品的纳 而奥氏体相则变化不明显， 米压入硬度，图5的实验结果显示退火后样品的铁 (2)铁素体相的纳米压入硬度升高是由于相区 5.5 内发生调幅分解，这种组织变化可以通过550℃退 火来消除 5.0 (3)在热老化过程中，Z3CN2009M铸造奥氏 周45 体不锈钢的铁素体含量没有变化，但相变引起铁素 。一铁素体 ·奥氏体 体的饱和质量磁化强度下降 4.0 出 参考文献 退火后铁素体上▣ 退火后奥氏体一氵 [1]Zhao Y F,Ti W X.Wang X L,et al.Steel tubular materials for 3.0 nuclear power plant service and production localization.Steel 050010001500200025003000 Pipe,2007,36(2):11 老化时间h (赵彦芬，透文新，汪小龙，等.核电站用钢管材料及其国产化 钢管，2007,36(2)：11) 图5奥氏体和铁素体在550℃退火1h后与退火前的纳米压入 [2]Shu C G.Lu N W.Aging problems and life evaluation for the 硬度对比 key metallic components in PWR nuclear power plant.Electr Fig-5 Nano indenter hardness changes of austenite and ferrite aged Power,2006,39(5).53 at400℃after recovery heating for Ih at550℃ (束国刚，陆念文，压水堆核电厂关键金属部件的老化和寿命图4 400℃下经过3000h 老化后样品的透射电镜形貌（a）和选区衍射照片（b） Fig．4 TEM image （a） and electron diffraction pattern （b） of aged Z3CN20-09M at 400℃ for3000h 碳化物在 C 元素质量分数大于0∙05％时才会出现‚ 而 γ2 相在低于450℃下也不会出现‚因此本文样品 在实验中的析出物不会是 M23C6 碳化物和 γ2 相． 调幅分解和 G 相析出是铸造奥氏体不锈钢热老化 过程中脆化的主要原因［9］‚其中 G 相析出是在老化 程度高的情况下才会出现． 图5 奥氏体和铁素体在550℃退火1h 后与退火前的纳米压入 硬度对比 Fig．5 Nano indenter hardness changes of austenite and ferrite aged at 400℃ after recovery heating for1h at 550℃ 对于热老化过程后期样品中的 α′相和 G 相‚可 以使用碳萃取复型法制备 TEM 碳膜样品在透射电 镜下进行能谱分析来确定其是否存在．在实验中曾 对经过3000h 老化后的样品多次制备 TEM 碳膜样 品‚在透射电镜下并没有观察到相应的析出物‚这说 明在400℃下热老化3000h 内‚样品仍处于热老化 过程的初期．为了进一步了解 Z3CN20－09M 的析 出物特征‚将经过3000h 老化的样品在550℃退火 1h‚之后用纳米显微力学探针检测退火后样品的纳 米压入硬度．图5的实验结果显示退火后样品的铁 素体硬度值恢复到原始状态样品的水平‚也就是说‚ 经过退火处理后铁素体在400℃下3000h 老化发生 的组织变化被消除．由调幅分解引起的 Cr 和 Fe 元 素偏析可以通过550℃退火1h 消除‚而 G 相则不 能被消除［10］‚因此‚400℃下3000h 内 Z3CN20－ 09M 并没有析出 G 相．Z3CN20－09M 在热老化过 程中发生调幅分解生成了两种晶体结构相同但组分 和性质不同的相（α′相和 α相）‚部件材料的这种组 织变化‚直接导致了铁素体的热老化脆化‚从而导致 材料断裂韧性的下降． 4 结论 （1）Z3CN20－09M 铸造奥氏体不锈钢在400℃ 下3000h 内‚铁素体相的纳米压入硬度明显升高‚ 而奥氏体相则变化不明显． （2）铁素体相的纳米压入硬度升高是由于相区 内发生调幅分解‚这种组织变化可以通过550℃退 火来消除． （3）在热老化过程中‚Z3CN20－09M 铸造奥氏 体不锈钢的铁素体含量没有变化‚但相变引起铁素 体的饱和质量磁化强度下降． 参 考 文 献 ［1］ Zhao Y F‚Ti W X‚Wang X L‚et al．Steel tubular materials for nuclear power plant service and production localization． Steel Pipe‚2007‚36（2）：11 （赵彦芬‚ 文新‚汪小龙‚等．核电站用钢管材料及其国产化． 钢管‚2007‚36（2）：11） ［2］ Shu G G‚Lu N W．Aging problems and life evaluation for the key metallic components in PWR nuclear power plant． Electr Power‚2006‚39（5）：53 （束国刚‚陆念文．压水堆核电厂关键金属部件的老化和寿命 ·1120· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷