第10期 李时磊等：Z3CN2009M铸造奥氏体不锈钢的热老化机理 ,1119 0.3),因此可以推断铁素体老化过程中发生的相变 素体的体积含量并没有随老化时间增长而减少，而 是均匀的，并且这种相变在400℃下开始的很早，而 是铁素体内发生相变导致其磁性减弱 奥氏体在400℃下经过3000h老化现象不明显. 表3原始和老化后的Z3CN2009M铸造奥氏体不锈钢样品铁素体 2.3铁素体含量变化规律 含量（体积分数） 实验中使用两种方法来统计各组样品的铁素体 Table 3 Ferrite contents of as received and aged Z3C N20-09M casting 含量（见表3）：第一种方法是金相统计法，将每组样 austenite stainless steel samples 品抛光浸蚀后使用光学显微镜选取25个视场拍摄 老化时间/ 金相统计法 磁性测量法 (F-F2)/ 100倍的金相照片，统计铁素体所占的面积比，并取 h F/% F2/% % 平均值；第二种方法是使用振动样品磁强计用磁性 0 16.8 16.8 测量法获得每组样品的铁素体含量值 100 17.1 15.8 1.3 值得注意的是，金相统计法的数值显示铁素体 300 16.5 15.1 1.4 含量随老化时间的变化不明显，而磁性测量法却表 1000 17.0 14.3 2.7 明铁素体含量随老化时间的增长而减少的趋势明 3000 16.6 13.2 3.4 显，两种测量方法给出了铁素体含量不同的变化规 律。金相统计法是由截面中铁素体所占的面积比来 2.4场发射扫描电镜分析 推测铁素体的体积百分比；而磁性测量法的原理是 实验中将经过3000h加速热老化后的样品进 根据铸造奥氏体不锈钢中铁素体含量与钢的铁磁性 行电解浸蚀，电解浸蚀液是10%HC1酒精溶液，浸 成正比，采用振动样品磁强计测量样品的饱和质量 蚀时间为55s,在扫描电镜下观察铁素体的高放大 磁化强度来算出铁素体含量，因此，可以推断出铁 倍数的二次电子图像，如图3所示 100μm 200nm 图3400℃下经过3000h老化后样品(a)及铁素体区(b)的二次电子形貌照片 Fig.3 SEM images of aged Z3CN20-09M at 400 C for 3000h(a)and its ferrite zone (b) 2.5透射电镜分析 其中，t2和t1分别代表材料在老化温度为T2和 实验中采用双喷减薄法制备TEM样品，双喷 T1条件下达到相同老化程度所需的时间，Q代表 减薄溶液是5%高氯酸酒精溶液，电压75V,温度为 材料的老化激活能，R是气体常数.因此，取Q为 零下20℃.透射电镜观察的形貌和选区衍射照片 100 kJ'mol-时，根据公式计算可知实验中400℃下 如图4，经3000h热老化后样品的铁素体相区没有 老化时间为100,300,1000和3000h的样品相当于 观察到其他相的衍射斑点 实际服役温度为300℃下服役时间约为5个月、1年 3分析和讨论 零3个月、4年零4个月和12年零11个月.根据文 献中对经过长时间服役后的热老化铸造不锈钢的检 铸造奥氏体不锈钢在300~400℃的热老化过 测分析]，铁素体相发生的相变主要有调幅分解 程动力学公式可以用阿雷尼乌斯方程来表达，即： (分解为富Cr的a相和富铁的a相)、析出G相（富 t2/t=exp[Q/R(1/T2-1/Ti)]. Si和Ni)、析出M23C6碳化物和Y2相.其中M23C60∙3）．因此可以推断铁素体老化过程中发生的相变 是均匀的‚并且这种相变在400℃下开始的很早‚而 奥氏体在400℃下经过3000h 老化现象不明显． 2∙3 铁素体含量变化规律 实验中使用两种方法来统计各组样品的铁素体 含量（见表3）：第一种方法是金相统计法‚将每组样 品抛光浸蚀后使用光学显微镜选取25个视场拍摄 100倍的金相照片‚统计铁素体所占的面积比‚并取 平均值；第二种方法是使用振动样品磁强计用磁性 测量法获得每组样品的铁素体含量值． 值得注意的是‚金相统计法的数值显示铁素体 含量随老化时间的变化不明显‚而磁性测量法却表 明铁素体含量随老化时间的增长而减少的趋势明 显‚两种测量方法给出了铁素体含量不同的变化规 律．金相统计法是由截面中铁素体所占的面积比来 推测铁素体的体积百分比；而磁性测量法的原理是 根据铸造奥氏体不锈钢中铁素体含量与钢的铁磁性 成正比‚采用振动样品磁强计测量样品的饱和质量 磁化强度来算出铁素体含量．因此‚可以推断出铁 素体的体积含量并没有随老化时间增长而减少‚而 是铁素体内发生相变导致其磁性减弱． 表3 原始和老化后的Z3CN20－09M 铸造奥氏体不锈钢样品铁素体 含量（体积分数） Table3 Ferrite contents of as-received and aged Z3CN20-09M casting austenite stainless steel samples 老化时间／ h 金相统计法 F1／％ 磁性测量法 F2／％ （ F1－F2）／ ％ 0 16∙8 16∙8 0 100 17∙1 15∙8 1∙3 300 16∙5 15∙1 1∙4 1000 17∙0 14∙3 2∙7 3000 16∙6 13∙2 3∙4 2∙4 场发射扫描电镜分析 实验中将经过3000h 加速热老化后的样品进 行电解浸蚀‚电解浸蚀液是10％ HCl 酒精溶液‚浸 蚀时间为55s‚在扫描电镜下观察铁素体的高放大 倍数的二次电子图像‚如图3所示． 图3 400℃下经过3000h 老化后样品（a）及铁素体区（b）的二次电子形貌照片 Fig．3 SEM images of aged Z3CN20-09M at 400℃ for3000h （a） and its ferrite zone （b） 2∙5 透射电镜分析 实验中采用双喷减薄法制备 TEM 样品‚双喷 减薄溶液是5％高氯酸酒精溶液‚电压75V‚温度为 零下20℃．透射电镜观察的形貌和选区衍射照片 如图4‚经3000h 热老化后样品的铁素体相区没有 观察到其他相的衍射斑点． 3 分析和讨论 铸造奥氏体不锈钢在300～400℃的热老化过 程动力学公式可以用阿雷尼乌斯方程来表达‚即： t2／t1＝exp［ Q／R（1／T2－1／T1）］‚ 其中‚t2 和 t1 分别代表材料在老化温度为 T2 和 T1 条件下达到相同老化程度所需的时间‚Q 代表 材料的老化激活能‚R 是气体常数．因此‚取 Q 为 100kJ·mol －1时‚根据公式计算可知实验中400℃下 老化时间为100‚300‚1000和3000h 的样品相当于 实际服役温度为300℃下服役时间约为5个月、1年 零3个月、4年零4个月和12年零11个月．根据文 献中对经过长时间服役后的热老化铸造不锈钢的检 测分析［7－8］‚铁素体相发生的相变主要有调幅分解 （分解为富 Cr 的α′相和富铁的α相）、析出 G 相（富 Si 和 Ni）、析出 M23C6 碳化物和 γ2 相．其中 M23C6 第10期 李时磊等： Z3CN20－09M 铸造奥氏体不锈钢的热老化机理 ·1119·