FHZHISZ0017水质铵的测定纳氏试剂比色法 F-HZ-HJ-SZ-0017 水质一铵的测定一纳氏试剂比色法 范围 1.1本方法适用于生活饮用水、地面水和废水 12样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此 类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。 13范围 最大试份体积为50mL时,铵氮浓度CN可达2mgL 14最低检出浓度 141日视法 试份体积为50mL时,最低检出浓度为002mg/L。 142分光光度法 试份体积为50mL,使用光程长为10mm比色皿时,最低检出浓度为005mg/。 1.5灵敏度 使用50mL试份,光程长为10mm比色皿,CN=10mg,给出的吸光度约为02个单位。 2原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物 的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或者用分光光度法测定。 3试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 3.1水:无氨,按下述方法之一制备。 3.1.1离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻 璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂,以利保存 3.1.2蒸馏法 在1o0onL蒸馏水中,加λ0.lmL硫酸(i=1.84gmL),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃 去前50nL馏出液,然后将约80omL馏岀液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的 馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。 32纳氏试剂。 321二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(HgCb-KKOH 称取15g氢氧化钾(KOH,溶于50mL水中,冷至室温。 称取5g碘化钾(KI),溶于10mL水中,在搅拌下,将2.5g二氯化汞(HgCb粉末分次少量 加入于碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或岀现微米红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和 并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。 在搅拌下,将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀 释至1o0mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧。存放暗处,此 试剂至少可稳定一个月。 322碘化汞一碘化钾一氢氧化纳(Hg2-Kl-NaOH 称取16g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。 称取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(Hgl2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢地加 入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效 期可达一年。 33酒石酸钾钠溶液1 FHZHJSZ0017 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 F-HZ-HJ-SZ-0017 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 1 范围 1.1 本方法适用于生活饮用水 地面水和废水 1.2 样品中含有悬浮物 余氯 钙镁等金属离子 硫化物和有机物时 会产生干扰 含有此 类物质时 要作适当的预处理 以消除对测定的影响 1.3 范围 最大试份体积为 50mL 时 铵氮浓度 CN 可达 2mg/L 1.4 最低检出浓度 1.4.1 目视法 试份体积为 50mL 时 最低检出浓度为 0.02mg/L 1.4.2 分光光度法 试份体积为 50mL 使用光程长为 10mm 比色皿时 最低检出浓度为 0.05mg/L 1.5 灵敏度 使用 50mL 试份 光程长为 10mm 比色皿 CN 1.0mg/L 给出的吸光度约为 0.2 个单位 2 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物 该络合物 的色度与铵氮的含量成正比 可用目视比色或者用分光光度法测定 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按 3.1 制备的水 3.1 水 无氨 按下述方法之一制备 3.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱 流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻 璃瓶中 每升流出液中加入 10g 同类树脂 以利保存 3.1.2 蒸馏法 在 1000mL 蒸馏水中 加入 0.1mL 硫酸(ñ 1.84g/mL) 并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃 去前 50mL 馏出液 然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中 每升收集的 馏出液中加入 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) 以利保存 3.2 纳氏试剂 3.2.1 二氯化汞 碘化钾 氢氧化钾(HgCl2 KI KOH) 称取 15g 氢氧化钾(KOH) 溶于 50mL 水中 冷至室温 称取 5g 碘化钾(KI) 溶于 10mL 水中 在搅拌下 将 2.5g 二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量 加入于碘化钾溶液中 直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时 充分搅拌混和 并改为滴加二氯化汞饱和溶液 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时 停止滴加 在搅拌下 将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中 并稀 释至 100mL 于暗处静置 24h 倾出上清液 贮于棕色瓶中 用橡皮塞塞紧 存放暗处 此 试剂至少可稳定一个月 3.2.2 碘化汞 碘化钾 氢氧化纳(HgI2 KI NaOH) 称取 16g 氢氧化钠(NaOH) 溶于 50mL 水中 冷至室温 称取 7g 碘化钾(KI)和 10g 碘化汞(HgI2) 溶于水中 然后将此溶液在搅拌下 缓慢地加 入到氢氧化钠溶液中 并稀释至 100mL 贮于棕色瓶内 用橡皮塞塞紧 于暗处存放 有效 期可达一年 3.3 酒石酸钾钠溶液