第8期 袁田等：金刚石/铜复合材料镀镍工艺的优化 ·927· 的镀镍工艺. min升至750℃，保温5min后以5℃·min-1的速度 升至820℃，保温5min后，随炉冷却至室温 1实验 1.3工艺说明 1.1化学镀镍工艺流程 工艺A和工艺B参数如表1.工艺C是在工艺 粗磨试片→除油→酸洗→敏化→活化→镀镍→A镀镍20min基础上进行电镀. 烘干. 焊接工艺：本实验采用真空加热炉进行真空钎 1.2焊接工艺 焊，实际焊机使用AgCu28作为钎料，经过测试得到 从室温加热至300℃保温10mim,然后经过30 最佳焊接温度为820℃. 表1工艺A工艺参数（质量浓度） Table 1 Parameter of Process A gL-1 工艺 NiSO6H2O NaH2 PO2H2O Nag CoHs07 C3H603 丁二酸 NaAc 硫脲 工艺A 25 25 0 0 18 15 3.5×10-3 工艺B 子 30 2.0×10-2 0 15 3.5x10-3 注：pH值为4.5，温度为85℃. 1.4测试方法 利用扫描电镜(S4800)观察和能量色散型X射 线分析(energy dispersive X-ray,EDX)等手段对镀 层焊接热处理前后进行分析，观察不同工艺镀层焊 接前后表面形貌及元素组成，并用X射线衍射表征 N-P合金镀层焊接前后相结构. 通过热震实验定性地测试经焊接热处理后镀层 和基体的结合强度.将镀覆后的试样在SX,1012 型箱式电阻炉中加热至250℃，保温10min,放入冰 图1工艺A焊接前镀层表面 水混合物中急冷，如此循环50个周期（按照实际使 Fig.1 Coating surface of Process A before welding 用要求).用扫描电镜观察热震后的镀层表面，比较 不同工艺镀层的变化 通过盐雾实验测试经焊接热处理后镀层的耐蚀 性，经过综合比较，选取一种最佳的金刚石/铜复合 材料的镀镍工艺. 2结果与讨论 T=5619 2.1焊接前后镀层的表面形貌 m 从图1和图2的对比可以看出，焊接热处理之 前，工艺A的镀层是呈胞状的，经过焊接热处理，工 图2工艺A焊接后镀层表面 Fig.2 Coating surface of Process A after welding 艺A镀层表面鼓泡，局部出现气孔.工艺B和工艺 C的镀层经焊接热处理后未出现鼓泡现象（图3和 接后“变黑”现象.图7是N-P镀层的镀态衍射图. 图4).说明工艺B和C镀层耐高温性能比工艺A 可以看出衍射峰宽化并不尖锐，这是非晶态结构的 的镀层好.能量色散型X射线分析结果表明工艺A 显著特征.经过焊接热处理后，镀层中磷原子发生 中磷的质量分数焊接前为6.06%，焊接后为 偏聚，衍射峰变得更加尖锐，如图8，非晶态部分发 5.61%,变化不明显 生了晶化，当磷原子聚集到足够数量时，过饱和的 2.2焊接前后工艺A镀层的微观组织变化 Ni固溶体脱溶沉淀，析出颗粒状的第二相Ni,P6-) 由图5可以看出焊接前镀层的微观组织是呈胞 2.3焊后镀层的结合力 状的，焊接后镀层呈颗粒状（图6），这种颗粒状结构 工艺A在焊接热处理之后镀层出现鼓泡和气 使镀层的表面漫反射增多，宏观观察时出现镀层焊 孔（图9），甚至出现泡状顶端破裂的现象（图10)；第 8 期 袁 田等: 金刚石/铜复合材料镀镍工艺的优化 的镀镍工艺． 1 实验 1. 1 化学镀镍工艺流程 粗磨试片→除油→酸洗→敏化→活化→镀镍→ 烘干． 1. 2 焊接工艺 从室温加热至 300 ℃ 保温 10 min，然后经过 30 min 升至 750 ℃，保温 5 min 后以 5 ℃·min － 1 的速度 升至 820 ℃，保温 5 min 后，随炉冷却至室温． 1. 3 工艺说明 工艺 A 和工艺 B 参数如表 1． 工艺 C 是在工艺 A 镀镍 20 min 基础上进行电镀． 焊接工艺: 本实验采用真空加热炉进行真空钎 焊，实际焊机使用 AgCu28 作为钎料，经过测试得到 最佳焊接温度为 820 ℃ ． 表 1 工艺 A 工艺参数( 质量浓度) Table 1 Parameter of Process A g·L － 1 工艺 NiSO4 ·6H2O NaH2 PO2 ·H2O Na3C6H5O7 C3H6O3 丁二酸 NaAc 硫脲 工艺 A 25 25 0 0 18 15 3. 5 $10 － 3 工艺 B 25 30 5 2. 0 $10 － 2 0 15 3. 5 $10 － 3 注: pH 值为 4. 5，温度为 85 ℃ ． 1. 4 测试方法 利用扫描电镜( S4800) 观察和能量色散型 X 射 线分析( energy dispersive X-ray，EDX) 等手段对镀 层焊接热处理前后进行分析，观察不同工艺镀层焊 接前后表面形貌及元素组成，并用 X 射线衍射表征 Ni--P 合金镀层焊接前后相结构． 通过热震实验定性地测试经焊接热处理后镀层 和基体的结合强度． 将镀覆后的试样在 SX2 --10--12 型箱式电阻炉中加热至 250 ℃，保温 10 min，放入冰 水混合物中急冷，如此循环 50 个周期( 按照实际使 用要求) ． 用扫描电镜观察热震后的镀层表面，比较 不同工艺镀层的变化． 通过盐雾实验测试经焊接热处理后镀层的耐蚀 性，经过综合比较，选取一种最佳的金刚石/铜复合 材料的镀镍工艺． 2 结果与讨论 2. 1 焊接前后镀层的表面形貌 从图 1 和图 2 的对比可以看出，焊接热处理之 前，工艺 A 的镀层是呈胞状的，经过焊接热处理，工 艺 A 镀层表面鼓泡，局部出现气孔． 工艺 B 和工艺 C 的镀层经焊接热处理后未出现鼓泡现象( 图 3 和 图 4) ． 说明工艺 B 和 C 镀层耐高温性能比工艺 A 的镀层好． 能量色散型 X 射线分析结果表明工艺 A 中磷 的 质 量 分 数 焊 接 前 为 6. 06% ，焊 接 后 为 5. 61% ，变化不明显． 2. 2 焊接前后工艺 A 镀层的微观组织变化 由图 5 可以看出焊接前镀层的微观组织是呈胞 状的，焊接后镀层呈颗粒状( 图 6) ，这种颗粒状结构 使镀层的表面漫反射增多，宏观观察时出现镀层焊 图 1 工艺 A 焊接前镀层表面 Fig． 1 Coating surface of Process A before welding 图 2 工艺 A 焊接后镀层表面 Fig． 2 Coating surface of Process A after welding 接后“变黑”现象． 图 7 是 Ni--P 镀层的镀态衍射图． 可以看出衍射峰宽化并不尖锐，这是非晶态结构的 显著特征． 经过焊接热处理后，镀层中磷原子发生 偏聚，衍射峰变得更加尖锐，如图 8，非晶态部分发 生了晶化，当磷原子聚集到足够数量时，过饱和的 Ni 固溶体脱溶沉淀，析出颗粒状的第二相 Ni3P ［6--7］． 2. 3 焊后镀层的结合力 工艺 A 在焊接热处理之后镀层出现鼓泡和气 孔( 图 9) ，甚至出现泡状顶端破裂的现象( 图 10) ; ·927·