·916 北京科技大学学报 第34卷 虑材料的居里点.对Fe-Cr-B非晶己有的研究表 仪测量.用自行设计组装的近似绝热装置测量非晶 明o-,Fe-Cr-b合金的居里点可以随Cr含量增 合金带的磁致热功率. 加单调降低，这就为找到一种居里点在零度附近，又 2实验结果与讨论 有较大磁损耗的材料提供了可能.从提高材料的磁 滞损耗的角度来讲，选择具有较高饱和磁感应强度 2.1FeCr-B系合金的非晶化程度 的材料是必须的.FeCr-B系非晶合金具有较高的 通过比较33m"s-辊速制备的不同成分合金快 饱和磁感应强度2.另外，Fe-Cr-B非晶合金具 淬带样品的X射线衍射谱.可以发现B的原子分数 有较高的导热率，可以保证热量可以快速传递而不 在12%~20%的范围内，随着B含量的增加，样品 使材料的温度发生明显变化，同时具有良好的力学 的非晶化程度提高（图1）：Cr的原子分数在12%~ 性能和热稳定性，有较好的环境适应性的.因此选 20%的范围内，随着C含量的增加，样品的非晶化 择FeCr-B系合金进行研究，包括非晶带材的制 程度先提高后降低（图2）.当B的原子分数为 备，非晶合金居里点、饱和磁感应强度和磁致热效率 20%,Cr的原子分数为16%时，样品非品度最高 对成分、制备工艺的依赖关系规律 *q-Fe(Cr) +(Fe,Cr),B 1 实验方法 在FeCr-B合金中，Cr是作为调整合金的居里 点加入的，B主要是以非晶形成元素加入的.在进 y=12 行成分设计时，需要综合考虑C和B的因素.将母 =14 合金中各元素原子比例设计为Feoo-x-,Cr,B,（x= -16 11~20,y=9~20),通过变化x和y的取值以实现 120 不同原子含量.采用真空电弧炉熔炼母合金.原料 10 20 30405060708090100 20/) 为：纯度为99.21%的铬，工业纯铁，B的质量分数 为21.36%的铁硼合金.在高纯氩气(99.999%)下 图133ms辊速制备的不同B含量Fe1m--,Cr,B,快淬带的 X射线衍射谱(x=16) 反复熔炼四次以保证合金成分的均匀性. Fig.1 XRD patterns of FeCr,B (x=16)ribbons melt-spun 采用真空感应快淬系统制备快淬薄带，进行各 at 33 ms-1 种不同工艺条件下的快淬实验，工艺参数包括快淬 速度(25~35m's)、喷嘴形状（方形喷嘴和圆形喷 米CFer 嘴)、喷嘴贴辊距离（1~0.2mm)、喷射压力差 +(Fe,Cr)B (0.02~0.15MPa)以及感应加热熔融状态即不同过 热度（熔融即喷、熔融保温15~60s)等.通过比对 不同参数下快淬薄带的形貌和非晶度，发现FeesCrisBa 和Fe64 Cr16B20两种合金的成带性和非晶程度最好， t杜 x=12 其对应的工艺参数为快淬速度33m·s、圆形喷嘴 14 直径0.5mm、喷射压力差0.05MPa、喷嘴贴辊距离 x=]8 安20 0.3mm和加热熔融后保温30s.此工艺下制备的 102030405060708090100 Fe6sCr1sBo和Fe4Cr16Bo非晶快淬带，带宽约 201 1.2mm,带厚约32m,带长100~200mm. 图233ms辊速制备的不同Cr含量Fem-a-,C,B,快淬带的 采用日本理学(Rigaku)）DMAX-RB12kW旋转 X射线衍射谱(y=20) 阳极X射线衍射仪(C山靶)分析快淬带的非晶程 Fig.2 XRD patterns of FecoCr,B,(y=20)ribbons melt-=spun 度，同时用透射电镜进一步证实非晶组织，采用美国 at 33m's-1 Quantum Design公司生产的材料综合物性测量系统 测量电阻率和居里温度，室温下的磁滞回线用 比较不同快淬工艺样品的X射线衍射谱，可以 LD9600振动样品磁强计测量，零度下的磁滞回线 发现快淬工艺的各种参数对于非晶相的形成具有十 采用美国Quantum Desig鄂公司生产的超导量子干涉 分重要的影响，其中快淬速度的影响最为明显.快北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 虑材料的居里点． 对 Fe--Cr--B 非晶已有的研究表 明［10--12］，Fe--Cr--B 合金的居里点可以随 Cr 含量增 加单调降低，这就为找到一种居里点在零度附近，又 有较大磁损耗的材料提供了可能． 从提高材料的磁 滞损耗的角度来讲，选择具有较高饱和磁感应强度 的材料是必须的． Fe--Cr--B 系非晶合金具有较高的 饱和磁感应强度［12--14］． 另外，Fe--Cr--B 非晶合金具 有较高的导热率，可以保证热量可以快速传递而不 使材料的温度发生明显变化，同时具有良好的力学 性能和热稳定性，有较好的环境适应性［15］． 因此选 择 Fe--Cr--B 系合金进行研究，包括非晶带材的制 备，非晶合金居里点、饱和磁感应强度和磁致热效率 对成分、制备工艺的依赖关系规律． 1 实验方法 在 Fe--Cr--B 合金中，Cr 是作为调整合金的居里 点加入的，B 主要是以非晶形成元素加入的． 在进 行成分设计时，需要综合考虑 Cr 和 B 的因素． 将母 合金中各元素原子比例设计为 Fe100 － x － y Crx By ( x = 11 ～ 20，y = 9 ～ 20) ，通过变化 x 和 y 的取值以实现 不同原子含量． 采用真空电弧炉熔炼母合金． 原料 为: 纯度为 99. 21% 的铬，工业纯铁，B 的质量分数 为 21. 36% 的铁硼合金． 在高纯氩气( 99. 999% ) 下 反复熔炼四次以保证合金成分的均匀性． 采用真空感应快淬系统制备快淬薄带，进行各 种不同工艺条件下的快淬实验，工艺参数包括快淬 速度( 25 ～ 35 m·s － 1 ) 、喷嘴形状( 方形喷嘴和圆形喷 嘴) 、喷 嘴 贴 辊 距 离 ( 1 ～ 0. 2 mm) 、喷 射 压 力 差 ( 0. 02 ～ 0. 15 MPa) 以及感应加热熔融状态即不同过 热度( 熔融即喷、熔融保温 15 ～ 60 s) 等． 通过比对 不同参数下快淬薄带的形貌和非晶度，发现 Fe65Cr15B20 和 Fe64Cr16 B20两种合金的成带性和非晶程度最好， 其对应的工艺参数为快淬速度 33 m·s － 1 、圆形喷嘴 直径 0. 5 mm、喷射压力差 0. 05 MPa、喷嘴贴辊距离 0. 3 mm 和加热熔融后保温 30 s． 此工艺下制备的 Fe65Cr15B20 和 Fe64Cr16B20 非 晶 快 淬 带，带 宽 约 1. 2 mm，带厚约 32 μm，带长 100 ～ 200 mm． 采用日本理学( Rigaku) DMAX--RB 12 kW 旋转 阳极 X 射线衍射仪( Cu 靶) 分析快淬带的非晶程 度，同时用透射电镜进一步证实非晶组织，采用美国 Quantum Design 公司生产的材料综合物性测量系统 测量电阻率和居里温度，室温下的磁滞回线用 LDJ9600 振动样品磁强计测量，零度下的磁滞回线 采用美国 Quantum Design 公司生产的超导量子干涉 仪测量． 用自行设计组装的近似绝热装置测量非晶 合金带的磁致热功率． 2 实验结果与讨论 2. 1 Fe--Cr--B 系合金的非晶化程度 通过比较 33 m·s － 1 辊速制备的不同成分合金快 淬带样品的 X 射线衍射谱． 可以发现 B 的原子分数 在 12% ～ 20% 的范围内，随着 B 含量的增加，样品 的非晶化程度提高( 图 1) ; Cr 的原子分数在 12% ～ 20% 的范围内，随着 Cr 含量的增加，样品的非晶化 程度先提高后降低 ( 图 2) ． 当 B 的 原 子 分 数 为 20% ，Cr 的原子分数为 16% 时，样品非晶度最高． 图 1 33 m·s － 1辊速制备的不同 B 含量 Fe100 － x － yCrxBy快淬带的 X 射线衍射谱( x = 16) Fig． 1 XRD patterns of Fe100 － x － yCrxBy ( x = 16) ribbons melt-spun at 33 m·s － 1 图 2 33 m·s － 1辊速制备的不同 Cr 含量 Fe100 － x － yCrxBy快淬带的 X 射线衍射谱( y = 20) Fig． 2 XRD patterns of Fe100 － x － yCrxBy ( y = 20) ribbons melt-spun at 33 m·s － 1 比较不同快淬工艺样品的 X 射线衍射谱，可以 发现快淬工艺的各种参数对于非晶相的形成具有十 分重要的影响，其中快淬速度的影响最为明显． 快 ·916·