HZHJSZ0054水质银的测定镉试剂2B分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054 水质一银的测定一镉试剂2B分光光度法 范围 本方法规定用镉试剂2B分光光度法测定水及废水中的银。 本方法适用于感光材料生产和洗印、镀银、冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水。 1.1最低检出浓度 试样为25mL,用10mm比色皿,给出吸光度值为001时,所对应的浓度为0.01mg/L 12测定上限 试样为25nL,用10mm比色皿,本法可测上限浓度为0.8mgL。经适当浓缩和稀释,测 定范围可扩展。 13干扰 氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐,硫化物和氰化物有严重干扰。但试料经消解处 理,便可消除干扰。 在Na一EDIA存在下,阳离子一般均无干扰 2原理 在曲力通X-100( Triton X-100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B与银离子生 成稳定的络合比为4:1的紫红色络合物,该络合物至少可以稳定24h,且颜色强度与银的浓 度成正比。该络合物的最大吸收波长为554m;试剂为黄色,最大吸收波长为445nm。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水。 3.1硝酸(HNO3),n=140gmL 32硫酸(H2SO4),n=1.84gml 3.3高氯酸(HCIO4),五=168gmn 34过氧化氢(H2O2),30% 3.5乙醇(C2H3OH),95%。 36硝酸(HNO3)溶液,1+1(V/);取50mL硝酸(3,1)加入到50mL水中,混匀 37氢氧化钠(NaOH溶液,1moM 38Na2-EDTA溶液,0.05mo/L:将1.86gNa- EDTA(C10H14N2O3Na·2H2O溶于水中, 并稀释到100mL。 3.9四硼酸钠溶液,50g/L:将10g四硼酸钠(Na2B4On·10H2O溶于水中,并稀释到200mL 3.10曲力通Ⅹ-100溶液,5+95:将5mL曲力通X-100 riton X-100,(CH3)CCH2C(CH3 C6H4(OCH2CH2nOH,n-10]溶于95mL水中(可加热使其溶解) 3.11镉试剂2B乙醇溶液,0.4g/:溶解0.080g镉试剂2B(4—硝基萘重氮氨基偶氯苯, O2NC10HN:NNHC6H4H:NC6H5)于200mL乙醇(35)中,加入2滴氢氧化钠溶液(3.7)用4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物 3.12银标准贮备溶瓶100mgmL;准确称取0.1575g硝酸银(AgNO),溶于适量水中,加入 2nL硝酸溶液(36)。溶解后转移至100mL容量瓶中,用水稀释到标线。 贮于棕色玻璃瓶中避光保存,至少可稳定一个月。 313银标准溶液,0.100mg/mL:将1000mL银标准贮备溶液(.12)转移至100mL容量瓶中, 加入2mL硝酸溶液(36,用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存。 3.14银标准使用溶液,40ig/mL:将20.00mL银标准溶液(3.13)转移至500mL容量瓶中,用1 HZHJSZ0054 水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0054 水质 银的测定 镉试剂 2 B 分光光度法 1 范围 本方法规定用镉试剂 2B 分光光度法测定水及废水中的银 本方法适用于感光材料生产和洗印 镀银 冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水 1.1 最低检出浓度 试样为 25mL 用 10mm 比色皿 给出吸光度值为 0.01 时 所对应的浓度为 0.01mg/L 1.2 测定上限 试样为 25mL 用 10mm 比色皿 本法可测上限浓度为 0.8mg/L 经适当浓缩和稀释 测 定范围可扩展 1.3 干扰 氯化物 溴化物 碘化物 硫代硫酸盐 硫化物和氰化物有严重干扰 但试料经消解处 理 便可消除干扰 在 Na2 EDTA 存在下 阳离子一般均无干扰 2 原理 在曲力通 X 100(Triton X 100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中 镉试剂 2B 与银离子生 成稳定的络合比为 4 1 的紫红色络合物 该络合物至少可以稳定 24h 且颜色强度与银的浓 度成正比 该络合物的最大吸收波长为 554nm 试剂为黄色 最大吸收波长为 445nm 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 3.2 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.3 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 3.4 过氧化氢(H2O2) 30 3.5 乙醇(C2H5OH) 95 3.6 硝酸(HNO3)溶液 1+1(V/V) 取 50mL 硝酸(3.1)加入到 50mL 水中 混匀 3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液 1mol/L 3.8 Na2 EDTA 溶液 0.05mol/L 将 1.86g Na2 EDTA(C10H14N2O3Na2 2H2O)溶于水中 并稀释到 100mL 3.9 四硼酸钠溶液 50g/L 将 10g 四硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)溶于水中 并稀释到 200mL 3.10 曲力通 X 100 溶液 5+95 将 5mL 曲力通 X 100[Triton X 100 (CH3)3CCH2C(CH3)2 C6H4(OCH2CH2)nOH n~10]溶于 95mL 水中(可加热使其溶解) 3.11 镉试剂 2B 乙醇溶液 0.4g/L 溶解 0.080g 镉试剂 2B(4 硝基萘重氮氨基偶氯苯 O2NC10H6N NNHC6H4H NC6H5)于 200mL 乙醇(3.5)中 加入 2 滴氢氧化钠溶液(3.7) 用 4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物 3.12 银标准贮备溶瓶 1.00mg/mL 准确称取 0.1575g硝酸银(AgNO3) 溶于适量水中 加入 2mL 硝酸溶液(3.6) 溶解后转移至 100mL 容量瓶中 用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存 至少可稳定一个月 3.13 银标准溶液 0.100mg/mL 将 10.00mL 银标准贮备溶液(3.12)转移至 100mL 容量瓶中 加入 2mL 硝酸溶液(3.6) 用水稀释到标线 贮于棕色玻璃瓶中避光保存 3.14 银标准使用溶液 4.0ìg/mL 将 20.00mL 银标准溶液(3.13)转移至 500mL 容量瓶中 用