FHZHSZ0040水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0040 水质一总氮的测定一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1范围 1.1主题内容 本方法用碱性过硫酸钾在120-124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮。 12适用范围 本方法适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵 盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和 氮的最低检出浓度为005mg/L,测定上限为4mgL 本方法的摩尔吸光系数为147×103L· mor. cm 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的22倍以上,溴离子相对 于总氮含量的34倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2定义 21可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于045im颗粒物)的含氮量。 22总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 3原理 在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离 解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。 并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275m处,分别 测出吸光度A20及A275按式(1)求出校正吸光度A A=A220-2A2 1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量 试剂 除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 41无氨水。按下述方法之一制备: 41.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带 有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 41.2蒸馏法:在100mnL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(i=1.84g/mL),并在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏,弃去前50mL流出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 42氢氧化钠溶液,200g/;称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(41)中,稀释至100mL 43氢氧化钠溶液,20g:将(42)溶液稀释10倍而得。 44碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2Og),另称取15g氢氧化钠(NaOH,溶 于水(41)中,稀释至100mnL,溶液存放在聚乙稀瓶内,最长可贮存一周。 4.5盐酸溶液,1+9。 46硝酸钾标准溶液。 46.1硝酸钾标准贮备液,10mg:硝酸钾(KNO3)在105-110℃烘箱中干燥3h,在干燥 器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(41)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至 标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月 462硝酸钾标准使用液,10mg/L;将贮备液用水(41)稀释10倍而得。使用时配制。 4.7硫酸溶液,1+35。 5仪器和设备1 FHZHJSZ0040 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0040 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 范围 1.1 主题内容 本方法用碱性过硫酸钾在 120~124 消解 紫外分光光度测定水中总氮 1.2 适用范围 本方法适用于地面水 地下水的测定 本法可测定水中亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 无机铵 盐 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和 氮的最低检出浓度为 0.05mg/L 测定上限为 4mg/L 本方法的摩尔吸光系数为 1.47 103 L mol-1 cm-1 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子 碘离子相对于总氮含量的 2.2 倍以上 溴离子相对 于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响 2 定义 2.1 可滤性总氮 指水中可溶性及含可滤性固体 小于 0.45ìm 颗粒物 的含氮量 2.2 总氮 指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 3 原理 在 60 以上水溶液中 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧 硫酸氢钾在溶液中离 解而产生氢离子 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全 分解出的原子态氧在 120~124 条件下 可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐 并且在此过程中有机物同时被氧化分解 可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处 分别 测出吸光度 A220 及 A275 按式 求出校正吸光度 A: A= A220- 2A275……………………………………………(1) 按 A 的值查校准曲线并计算总氮 以 NO3-N 计 含量 4 试剂 除非 4.1 另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 4.1 无氨水 按下述方法之一制备 4.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂 氢型 柱 流出液收集在带 有密封玻璃盖的玻璃瓶中 4.1.2 蒸馏法 在 1000mL 蒸馏水中 加入 0.10mL 硫酸 ñ=1.84g/mL 并在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏 弃去前 50mL 流出液 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中 4.2 氢氧化钠溶液 200g/L 称取 20g氢氧化钠 NaOH 溶于水 4.1 中 稀释至 100mL 4.3 氢氧化钠溶液 20g/L 将 4.2 溶液稀释 10 倍而得 4.4 碱性过硫酸钾溶液 称取 40g 过硫酸钾 K2S2O8 另称取 15g 氢氧化钠 NaOH 溶 于水 4.1 中 稀释至 1000mL 溶液存放在聚乙稀瓶内 最长可贮存一周 4.5 盐酸溶液 1+9 4.6 硝酸钾标准溶液 4.6.1 硝酸钾标准贮备液 100mg/L 硝酸钾 KNO3 在 105~110 烘箱中干燥 3h 在干燥 器中冷却后 称取 0.7218g 溶于水 4.1 中 移至 1000mL 容量瓶中 用水 4.1 稀释至 标线在 0~10 暗处保存 或加入 1~2mL 三氯甲烷保存 可稳定 6 个月 4.6.2 硝酸钾标准使用液 10mg/L 将贮备液用水 4.1 稀释 10 倍而得 使用时配制 4.7 硫酸溶液 1+35 5 仪器和设备