正在加载图片...
472 北京科技大学学报 第29卷 表2为注射温度180℃，模具温度40℃左右， 首先进行溶剂脱脂是在汽油中浸泡28h进行溶剂 注射压力在80~120MPa范围内波动时，注射坯的 萃取脱脂，其主要为首先脱除粘结剂中的石蜡部分， 成形状况.从表2中可见：注射压力在80~100MPa 使坯块中留下尽量多的连通孔隙，以便于热脱脂时 时，坯体不完整，喂料没有充满模腔；在110MPa附 排出聚乙烯和剩余石蜡的热分解物，图5为溶剂脱 近可以获得外观完好无缺陷的试样，但在115MPa 脂粘结剂中石蜡随时间失重关系图.从图中可以看 以上时虽然喂料可以充满模腔，但开模后坯体的两 出溶剂脱脂率随着脱脂时间的延长成抛物线的走势 端容易发生断裂且坯体在冷却后表面有鼓胀的缺 变化，即一开始增加很快，随后增长趋势变慢，20h 陷 后基本保持在石蜡总量的80%左右不变（石蜡脱除 表2注射压力对缺陷的影响 量约占粘结剂总量的56%)·而预烧结后粘结剂的 Table 2 Influence of injection pressure on defects 脱除量为原加入粘结剂总量的95%以上，可以认为 注射压力/MPa 成形状况 在脱脂一预烧结工艺过程中粘结剂得到了很好的脱 80-95 坯体不完整，喂料没有充满模腔 除 100 坯体较完整，但表面有少许褶皱 85 105 喂料填满模腔，但坯体有少量孔洞 110 喂料填满模腔，坯体完整无缺 3 115 喂料填满模腔，坯体有少量鼓胀变形 120 开模时坯体两端有断裂 65 另外，在注射中始终保持模具有一定的温度 (3545℃)，其作用在于：(1)热模散热较冷模慢， 50 有利于保持喂料在模腔内的流动性，减少欠注缺陷 0 152025 时间h 的发生；(2)采用热模时喂料与模壁温差减小，因此 热应力也减小，能减少断裂和中心通孔缺陷的发 图5粘结剂中石蜡随时间失重关系图 生 Fig-5 Correlation of the weightlessness of wax in the binder with time 通过以上实验，得到能注出完整成形坯的最佳 注射参数是注射压力110MPa,注射温度180℃，模 溶剂脱脂坯烘干后，在氢气保护气氛下进行热 具温度在40℃左右，在该注射参数下，所得的注射 脱以脱除残余的粘结剂，由于注射粘结剂组元的热 坯完好无缺陷.图4为注射坯的端口形貌(SEM) 分解温度不同，而喂料的热解性能直接关系脱脂工 可以看出，喂料和粘结剂混合均匀，无两相分离现 艺参数的选定， 象 热失重分析TGA和差热分析DSC曲线能充分 反映喂料的热分解温度、物质组织结晶结构的变化 等热特征，图5为喂料在10℃min1加热条件下 的TGA和DSC曲线，TGA曲线主要分为两个阶 段：第一阶段的失重区间在185~330℃，特别在 300℃附近有一明显的放热峰，对应PW的热分解； 第二阶段的失重区间在370~550℃，在480℃附近 有一明显的放热峰，主要对应HDPE的热分解，从 图6中可以看出，第二阶段的TGA曲线并没有出现 明显的台阶，热解过程平缓，PW,HDPE的分解互相 图4注射坯的断口形貌(SEM) 衔接，保形性较差的PW先于HDPE脱除，此时 Fig.4 Fracture surface of the injection part by SEM HDPE在成形坯中继续起保持坯块形状的作用，由 2.3SiC预成形坯的脱脂预烧结工艺[8山 此可见，各单组元粘结剂的脱除按其熔点的差异分 为了减少由单纯热脱脂而引起的产品变形大、 成了几个阶段，这对脱脂过程中坯体形状的维持非 脱脂周期长等缺点，根据采取的蜡基多组元粘结剂 常有利，因此热解后阶段的曲线变化说明喂料的脱 的特性，采取了溶剂脱脂十热脱脂工艺，对注射坯 脂保形性优良表2为注射温度180℃模具温度40℃左右 注射压力在80～120MPa 范围内波动时注射坯的 成形状况．从表2中可见：注射压力在80～100MPa 时坯体不完整喂料没有充满模腔；在110MPa 附 近可以获得外观完好无缺陷的试样但在115MPa 以上时虽然喂料可以充满模腔但开模后坯体的两 端容易发生断裂且坯体在冷却后表面有鼓胀的缺 陷． 表2 注射压力对缺陷的影响 Table2 Influence of injection pressure on defects 注射压力／MPa 成形状况 80～95 坯体不完整喂料没有充满模腔 100 坯体较完整但表面有少许褶皱 105 喂料填满模腔但坯体有少量孔洞 110 喂料填满模腔坯体完整无缺 115 喂料填满模腔坯体有少量鼓胀变形 120 开模时坯体两端有断裂 另外在注射中始终保持模具有一定的温度 （35～45℃）其作用在于：（1）热模散热较冷模慢 有利于保持喂料在模腔内的流动性减少欠注缺陷 的发生；（2）采用热模时喂料与模壁温差减小因此 热应力也减小能减少断裂和中心通孔缺陷的发 生． 通过以上实验得到能注出完整成形坯的最佳 注射参数是注射压力110MPa注射温度180℃模 具温度在40℃左右．在该注射参数下所得的注射 坯完好无缺陷．图4为注射坯的端口形貌（SEM）． 可以看出喂料和粘结剂混合均匀无两相分离现 象． 图4 注射坯的断口形貌（SEM） Fig．4 Fracture surface of the injection part by SEM 2∙3 SiC 预成形坯的脱脂－预烧结工艺［8－11］ 为了减少由单纯热脱脂而引起的产品变形大、 脱脂周期长等缺点根据采取的蜡基多组元粘结剂 的特性采取了溶剂脱脂＋热脱脂工艺．对注射坯 首先进行溶剂脱脂是在汽油中浸泡28h 进行溶剂 萃取脱脂其主要为首先脱除粘结剂中的石蜡部分 使坯块中留下尽量多的连通孔隙以便于热脱脂时 排出聚乙烯和剩余石蜡的热分解物．图5为溶剂脱 脂粘结剂中石蜡随时间失重关系图．从图中可以看 出溶剂脱脂率随着脱脂时间的延长成抛物线的走势 变化即一开始增加很快随后增长趋势变慢20h 后基本保持在石蜡总量的80％左右不变（石蜡脱除 量约占粘结剂总量的56％）．而预烧结后粘结剂的 脱除量为原加入粘结剂总量的95％以上可以认为 在脱脂－预烧结工艺过程中粘结剂得到了很好的脱 除． 图5 粘结剂中石蜡随时间失重关系图 Fig．5 Correlation of the weightlessness of wax in the binder with time 溶剂脱脂坯烘干后在氢气保护气氛下进行热 脱以脱除残余的粘结剂由于注射粘结剂组元的热 分解温度不同而喂料的热解性能直接关系脱脂工 艺参数的选定． 热失重分析 TGA 和差热分析 DSC 曲线能充分 反映喂料的热分解温度、物质组织结晶结构的变化 等热特征．图5为喂料在10℃·min －1加热条件下 的 TGA 和 DSC 曲线．TGA 曲线主要分为两个阶 段：第一阶段的失重区间在185～330℃特别在 300℃附近有一明显的放热峰对应 PW 的热分解； 第二阶段的失重区间在370～550℃在480℃附近 有一明显的放热峰主要对应 HDPE 的热分解．从 图6中可以看出第二阶段的 TGA 曲线并没有出现 明显的台阶热解过程平缓PWHDPE 的分解互相 衔接保形性较差的 PW 先于 HDPE 脱除此时 HDPE 在成形坯中继续起保持坯块形状的作用．由 此可见各单组元粘结剂的脱除按其熔点的差异分 成了几个阶段这对脱脂过程中坯体形状的维持非 常有利．因此热解后阶段的曲线变化说明喂料的脱 脂保形性优良． ·472· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷