第5期 褚克等：注射成形制备SiCp/Al复合材料电子封装盒体的预成形坯 .473 结理论中强度随烧结温度的变化相一致，在不同预 时间/min 10 20 3040 50 60 %A5 烧结温度下预成形坯的孔隙度在35%左右，在远低 100 80 0.35 于SiC烧结温度下，SiC几乎不会发生致密化，这主 60 要是由于SC难烧结，因此其孔隙度也不会发生较 0.25 40 大变化，要烧结适当孔隙度的预成形坯可以选取在 20 015客 1100℃以上的温度，综合考虑，本实验最终确定的 0.05 100 200300400500600700 烧结温度为1150℃. 温度/℃ 在热脱脂一预烧结后，预成形坯的断面如图9所 图6喂料的TGA和DSC曲线 示，可以看到坯样中的粘结剂已全部去除，颗粒与孔 Fig-6 TGA and DSC curves of the feedstock 隙的分布比较均匀，这样便于铝熔体渗入到连通孔 隙中去 基于以上的TGA/DSC分析，最终确定了如图 7所示的热脱脂预烧结工艺曲线， 1200 1150℃ 1000 800 7℃.min 贤 600 500℃ 400 320℃/5℃.min- 200 3℃，mint 0 0100200300400500600 时间h 图9SiCp预成形坯的组织形貌(SEM Fig.9 Microstructure of the SiCp preform 图7热脱脂一预烧结工艺流程 Fig.7 Process of thermal debinding pre-sintering 3结论 由于在加压渗铝的时候，要求预成形坯有一定 (1)SiCp装载量为65%，粘结剂成分为70% 的抗压强度和孔隙度，而烧结温度决定了预成形坯 PW+29%HPDE十1%SA注射喂料在较宽的剪切 的抗压强度和孔隙度，图8为不同的烧结温度下预 速率和温度范围内粘性流动系数和粘流活化能均较 成形坯的抗压强度和孔隙度的变化 小，有良好的注射性能 0.40 (2)注射压力110MPa、注射温度180℃、模具 0.38 温度40℃左右的注射参数下，所得的注射坯外观完 好无缺陷：微观上，喂料和粘结剂混合均匀，无两相 036￥ 分离现象 0.34 (3)采用溶剂脱脂与热脱脂的两步脱脂工艺， 成功地脱除了注射成形试样中的粘结剂，并在 0.32 1150℃下进行预烧结，制备出了具有良好外观形 0.30 1050 1100 1150 1200 貌、足够强度以及适中连通孔隙的预成形坯，可以满 烧结温度/： 足后续加压渗铝制备SiCp/Al实验的要求. 图8抗压强度和孔隙度随烧结温度的变化规律 参考文献 Fig.8 Compressive strength and porosity of the preform at differ- [1】王铁军，周武平，熊宁，等。电子封装用粉末冶金材料·粉末 ent sintering temperatures 冶金技术，2005,23(2)：146 在1050℃时，预成形坯的抗压强度几乎为0， [2]Barrett K.Packaging forecast:design variability.Electron News 2000,46(44):48 而在1150℃可达本实验中压力浸渗技术制备复合 [3]阳范文，赵耀明.21世纪我国电子封装行业的发展机遇与挑 材料要求的抗压强度，从图中可以看到预成形坯的 战.半导体情报，2001,38(4)：15 抗压强度随烧结温度的升高明显增大，这与粉末烧 [4]郑小红，胡明，周国柱.新型电子封装材料的研究现状及展图6 喂料的 TGA 和 DSC 曲线 Fig．6 TGA and DSC curves of the feedstock 基于以上的 TGA／DSC 分析‚最终确定了如图 7所示的热脱脂－预烧结工艺曲线． 图7 热脱脂－预烧结工艺流程 Fig．7 Process of thermal debinding-pre-sintering 由于在加压渗铝的时候‚要求预成形坯有一定 的抗压强度和孔隙度‚而烧结温度决定了预成形坯 的抗压强度和孔隙度‚图8为不同的烧结温度下预 成形坯的抗压强度和孔隙度的变化． 图8 抗压强度和孔隙度随烧结温度的变化规律 Fig．8 Compressive strength and porosity of the preform at differ￾ent sintering temperatures 在1050℃时‚预成形坯的抗压强度几乎为0‚ 而在1150℃可达本实验中压力浸渗技术制备复合 材料要求的抗压强度．从图中可以看到预成形坯的 抗压强度随烧结温度的升高明显增大‚这与粉末烧 结理论中强度随烧结温度的变化相一致．在不同预 烧结温度下预成形坯的孔隙度在35％左右．在远低 于 SiC 烧结温度下‚SiC 几乎不会发生致密化‚这主 要是由于 SiC 难烧结‚因此其孔隙度也不会发生较 大变化．要烧结适当孔隙度的预成形坯可以选取在 1100℃以上的温度．综合考虑‚本实验最终确定的 烧结温度为1150℃． 在热脱脂－预烧结后‚预成形坯的断面如图9所 示‚可以看到坯样中的粘结剂已全部去除‚颗粒与孔 隙的分布比较均匀‚这样便于铝熔体渗入到连通孔 隙中去． 图9 SiCp 预成形坯的组织形貌（SEM） Fig．9 Microstructure of the SiCp preform 3 结论 （1） SiCp 装载量为65％‚粘结剂成分为70％ PW＋29％HPDE＋1％SA 注射喂料在较宽的剪切 速率和温度范围内粘性流动系数和粘流活化能均较 小‚有良好的注射性能． （2） 注射压力110MPa、注射温度180℃、模具 温度40℃左右的注射参数下‚所得的注射坯外观完 好无缺陷；微观上‚喂料和粘结剂混合均匀‚无两相 分离现象． （3） 采用溶剂脱脂与热脱脂的两步脱脂工艺‚ 成功地脱除了注射成形试样中的粘结剂‚并在 1150℃下进行预烧结‚制备出了具有良好外观形 貌、足够强度以及适中连通孔隙的预成形坯‚可以满 足后续加压渗铝制备 SiCp／Al 实验的要求． 参 考 文 献 ［1］ 王铁军‚周武平‚熊宁‚等．电子封装用粉末冶金材料．粉末 冶金技术‚2005‚23（2）：146 ［2］ Barrett K．Packaging forecast：design variability．Electron News‚ 2000‚46（44）：48 ［3］ 阳范文‚赵耀明．21世纪我国电子封装行业的发展机遇与挑 战．半导体情报‚2001‚38（4）：15 ［4］ 郑小红‚胡明‚周国柱．新型电子封装材料的研究现状及展 第5期 褚 克等： 注射成形制备 SiCp／Al 复合材料电子封装盒体的预成形坯 ·473·