。440 北京科技大学学报 第31卷 低熔点的铁橄榄石(2F0SO2),在表面形成液渣， 从热轧板A、B上分别切取10mmX10mm的 降低了成材率：液渣在炉内沉积增加了停炉维修的 试样，采用非水溶液浸蚀萃取复型法（即SPEED 频率，从而增加了成本，降低了生产效率.(2)晶粒 法)进行样品的制备.具体制样过程如下，(1)金相 粗化导致裂纹的产生.(3)板坯温度与组织不均匀 抛光：试样经研磨、抛光至试样表面达到光洁无划 性增加. 痕.(2)腐蚀：将抛光后的样品在室温下置于AA溶 近年来，为了克服传统高温板坯加热技术的弊 液(10%乙酰丙酮一1%四甲基氯化铵一甲醇)中电 端，人们开发出低温板坯加热技术.目前主要有两 解，然后用无水乙醇轻轻冲洗表面后吹干.(3)喷 种低温板坯加热技术：第1种是正常加入抑制元素， 碳：在真空喷碳仪中进行表面喷碳.(4)电解脱膜： 但调整其含量.由于抑制剂已存在于钢中，故称为 在5%高氯酸一酒精溶液中电解将碳膜脱下，经清洗 “固有抑制剂法”.第2种的抑制剂是通过对冷轧板 后捞在Ni网上. (卷)氮化得到的，故称为“获得抑制剂法”.即在脱 在200kV的JEM一2100F透射电镜上对萃取的 碳退火后期向炉内通入氨气生成的低温氮化产物 抑制剂碳膜复型进行观察，并分别结合EDS能谱仪 (Si,AI)N等在最终退火的升温阶段可转变成AN, 进行析出相的成分分析.最后对各100张以上随机 从而使抑制力得到加强.对于“获得抑制剂法”低温 拍摄的照片，用imagepro软件中的等效直径法统 板坯加热技术的取向钢生产中抑制剂的析出行为， 计抑制剂析出的尺寸与分布. 人们进行了广泛研究)；而对于“固有抑制剂法” 低温板坯加热技术的取向电工钢生产中抑制剂的析 2实验结果 出行为的研究还未见报道.“固有抑制剂法”低温板 2.1磁性与组织 坯加热技术类似于传统高温板坯加热技术，也是将 从成品磁性（表2）可以看出，板坯加热温度 作为抑制剂的元素在炼钢时加入，把板坯加热到抑 1230℃的试样A的磁性能明显不如板坯加热温度 制剂的固溶温度以上，使其充分固溶，然后在热轧过 1290℃的试样B.不但800Am磁场下的磁感应 程中细小弥散地析出：不同的是采用了新的抑制剂 强度Bo低01T,同时磁感强度为1.7T、频率为 元素，对原有的抑制剂元素含量也进行了合理的调 50Hz时的铁损P1.7/s0高出0.36Wkg. 整.以降低其固溶温度，因此其抑制剂析出具有不同 表2试样的成品磁性能 于传统高温法的一些特点， Table 2 Magnetic properties of samples after final annealing 本文对采用“固有抑制剂法”低温板坯加热技术 试样 板坯加热温度/℃P.(W·kg)Bs/T 生产的取向电工钢中析出相的种类、状态和尺寸及 A 1230 1.550 1.763 其与成品组织、磁性的关系进行了研究. B 1290 1.190 1.859 1实验方法 从成品宏观组织（图1）看，试样A中局部区域 实验所用材料的主要成分如表1.其工艺流程 存在明显的细晶现象，说明该区域的抑制剂抑制能 为：采用50kg真空炉熔炼的铸锭锻造成35mm厚 力不足；试样B的二次再结晶很完善，而且晶粒均 的锻坯后，分别加热到1230℃(A)与1290℃(B)保 己完全长大.具有完全的{110}001)织构的二次再 温30min,热轧到2.30mm:随后轧至0.55mm,经 结晶晶粒是取向电工钢的磁性能优良的根本原因， 920℃/3min的中间部分脱碳退火，冷轧到 二次再结晶不完善是造成试样A的磁性能不如试 0.30mm:然后进行835C3min的初次再结晶退 火，再在试样表面涂Mg0隔离剂：最后进行 1200℃/8h的高温退火.用NIM-2000E硅钢片交 流磁导计测量磁性能：用70~90℃的20%盐酸溶液 进行酸洗，观察其宏观组织. 表1实验材料的化学成分（质量分数） 10 mm Table 1 Chemical composition of test material % C Si Als Mn Cu S P N 图1成品二次品粒宏观组织.(a)试样A(b)试样B 0.0513.2100350.0780.110.20≤0010.006 Fig.I M acrostructures of secondary recrystalized grains:(a)Sam- ple A;(b)Sample B低熔点的铁橄榄石(2FeO·SiO2),在表面形成液渣 , 降低了成材率;液渣在炉内沉积,增加了停炉维修的 频率, 从而增加了成本, 降低了生产效率.(2)晶粒 粗化导致裂纹的产生 .(3)板坯温度与组织不均匀 性增加. 近年来, 为了克服传统高温板坯加热技术的弊 端,人们开发出低温板坯加热技术 .目前主要有两 种低温板坯加热技术 :第 1 种是正常加入抑制元素 , 但调整其含量.由于抑制剂已存在于钢中 , 故称为 “固有抑制剂法” .第 2 种的抑制剂是通过对冷轧板 (卷)氮化得到的 ,故称为“获得抑制剂法” .即在脱 碳退火后期向炉内通入氨气, 生成的低温氮化产物 (Si ,Al)N 等在最终退火的升温阶段可转变成 AlN , 从而使抑制力得到加强.对于“获得抑制剂法”低温 板坯加热技术的取向钢生产中抑制剂的析出行为 , 人们进行了广泛研究[ 1-7] ;而对于“固有抑制剂法” 低温板坯加热技术的取向电工钢生产中抑制剂的析 出行为的研究还未见报道 .“固有抑制剂法”低温板 坯加热技术类似于传统高温板坯加热技术, 也是将 作为抑制剂的元素在炼钢时加入 ,把板坯加热到抑 制剂的固溶温度以上 ,使其充分固溶,然后在热轧过 程中细小弥散地析出;不同的是采用了新的抑制剂 元素, 对原有的抑制剂元素含量也进行了合理的调 整,以降低其固溶温度,因此其抑制剂析出具有不同 于传统高温法的一些特点 . 本文对采用“固有抑制剂法”低温板坯加热技术 生产的取向电工钢中析出相的种类 、状态和尺寸及 其与成品组织、磁性的关系进行了研究 . 1 实验方法 实验所用材料的主要成分如表 1 .其工艺流程 为:采用 50 kg 真空炉熔炼的铸锭,锻造成 35 mm 厚 的锻坯后 ,分别加热到 1 230 ℃(A)与 1 290 ℃(B)保 温30 min , 热轧到 2.30 mm ;随后轧至 0.55 mm , 经 920 ℃/3 min 的 中 间 部 分 脱 碳 退 火, 冷 轧 到 0.30 mm ;然后进行 835 ℃/3 min 的初次再结晶退 火, 再 在试 样 表 面涂 M gO 隔 离 剂;最 后 进 行 1 200 ℃/8 h的高温退火 .用 NIM-2000E 硅钢片交 流磁导计测量磁性能 ;用 70 ～ 90 ℃的20 %盐酸溶液 进行酸洗 ,观察其宏观组织. 表 1 实验材料的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of t est material % C Si Als Mn Cu S P N 0.051 3.21 0.035 0.078 0.11 0.020 ≤0.01 0.006 从热轧板 A 、B 上分别切取 10 mm ×10 mm 的 试样, 采用非水溶液浸蚀萃取复型法(即 SPEED 法)进行样品的制备.具体制样过程如下 .(1)金相 抛光 :试样经研磨、抛光至试样表面达到光洁无划 痕 .(2)腐蚀:将抛光后的样品在室温下置于 AA 溶 液(10 %乙酰丙酮-1 %四甲基氯化铵-甲醇)中电 解 ,然后用无水乙醇轻轻冲洗表面后吹干.(3)喷 碳 :在真空喷碳仪中进行表面喷碳.(4)电解脱膜: 在 5 %高氯酸-酒精溶液中电解将碳膜脱下, 经清洗 后捞在 Ni 网上. 在 200 kV 的 JEM-2100F 透射电镜上对萃取的 抑制剂碳膜复型进行观察, 并分别结合 EDS 能谱仪 进行析出相的成分分析 .最后对各 100 张以上随机 拍摄的照片, 用 image-pro 软件中的等效直径法统 计抑制剂析出的尺寸与分布 . 2 实验结果 2.1 磁性与组织 从成品磁性(表 2)可以看出, 板坯加热温度 1 230 ℃的试样 A 的磁性能明显不如板坯加热温度 1 290 ℃的试样 B.不但 800 A·m -1磁场下的磁感应 强度 B 800低 0.1 T , 同时磁感强度为 1.7 T 、频率为 50 Hz时的铁损 P 1.7/50高出0.36 W·kg -1 . 表 2 试样的成品磁性能 Table 2 Magnetic properties of samples aft er final annealing 试样 板坯加热温度/ ℃ P1.7/50 /(W·kg -1) B 800 / T A 1 230 1.550 1.763 B 1 290 1.190 1.859 图 1 成品二次晶粒宏观组织.(a)试样 A;(b)试样 B Fig.1 M acrostructures of secondary recrystallized grains:(a)Sam￾ple A;(b)Sample B 从成品宏观组织(图 1)看, 试样 A 中局部区域 存在明显的细晶现象 , 说明该区域的抑制剂抑制能 力不足 ;试样 B 的二次再结晶很完善, 而且晶粒均 已完全长大.具有完全的{110}〈001〉织构的二次再 结晶晶粒是取向电工钢的磁性能优良的根本原因, 二次再结晶不完善是造成试样 A 的磁性能不如试 · 440 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷