Vol.18 No.] 张新等：用萃取法分离包头稀土矿硫酸浸出液中铁 .81. 了抑制萃络合剂的作用，可能是F3+形成一种较稳定的络阴离子易存在于水相之中， NaC浓度不能太高，若高于l.7mol/1时，容易析出NaCl晶体，造成萃取过程不易操作， 25TBP在HCI溶液中萃取工艺条件的确定 为了从HDEHP反萃余液中回收4mo/1HCI和0.85mol/1NaC1,使其返回使用，采用由 TBP:磺化煤油：液态石腊=6：：0.5组成的有机相萃取Fe(Ⅲ). 平衡时间和不同相比对萃取率影响的实验如图4所示.当相比2：1时萃取率可达到97.07%. 关于TBP萃F(Ⅲ)后的负载有机相的反萃，根据TBP萃取的反应式知，分配比和 TBP]3、[CP成正比，因此采用低酸或去离子水进行反萃时其结果列于表5中，由表5可 知，用去离子水反萃效果最好，相比R=1:】时反萃率可达92.4%.经过实验降低相比R=1:3 时反萃率也仅仅是94.22%，另外加大水相体积，易延长澄清时间，对工艺过程不利， 100 100 2 98 80 2% 盖 4 60 92 40L 1:11.51 2:12.5:1 01.02.03.0 相比R NaCl]/(mol·I-i) 图3不同NaC浓度对反萃率的影响 图4不同相比(TBP有机相)对萃取率的影响 1-4ml/1HC;2-3.5mol/1HC5RH1其它条件相同 铁含量10.25g/L;44mc/1HCl;振荡10min 2.6串级实验 在上述实验的基础上，我们用人工配制的料液 表5不同酸度反萃液对反萃率的影响 分别进行了HDEHP3级萃铁和3级反萃以及TBP3反萃液反萃余液中F©g1反萃率/% 级萃取和3级反萃实验，取得了良好的效果，最后去离子水 9.12 92.40 用包头稀土三厂原始浸出液，进行了12级萃取分离1.1mol1HC8.12 82.78 铁与稀土的串级实验，其工艺如图5所示.每段的05md1H0415 42.05 工艺条件为， HDEHP萃取Fe段：有机相30%HDEHP-70%磺化煤油；料液Fe+3.57g上 RE,O,19.47g/1;H+0.395mol/1H2S04;相比R=2:l;级数3级；振荡时间20min;澄清时 间5min. HDEHP负载Fe的反萃段：反萃液4mol/MHC+0.85 mol NaC1;相比R=1:2;振荡时间V o l . N 1 6 8 . 】 张新等 用 萃取法分 离包头稀 土 矿硫 酸浸 出液 中铁 : . 1 8 . 了 抑 制 萃 络 合 剂 的 作 用 , 可 能 是 eF ’ + 形 成 一 种 较 稳 定 的 络 阴 离 子 易 存 在 于 水 相 之 中 . Na Q 浓度 不 能太高 , 若 高于 1 . 7 mo l/ l 时 , 容 易析出 aN C I 晶体 , 造 成 萃取过 程不 易操作 . 2 5 T B P 在 H C I 溶 液 中萃取工 艺 条件的 确定 为 了从 H D E H P 反萃余液 中 回 收 4 noI l/ H CI 和 .0 85 noI l/ aN a , 使 其返 回使 用 , 采 用 由 T B P : 磺化煤油 : 液态石腊 = :6 1 : .0 5 组成 的 有机相 萃取 eF ( 1 ) . 平 衡 时 间和 不 同相 比 对萃取 率影 响的 实验 如 图4所 示 . 当相 比2 : 1时萃取率 可达到 97 .0 7% . 关 于 工P 萃 eF ( 1 ) 后 的负 载 有 机 相 的 反 萃 , 根 据 T B p 萃 取 的 反 应 式 知 , 分 配 比 和 r l 卫 P] ’ 、 【O 一 r 成 正 比 , 因此 采用低 酸或 去 离 子 水 进 行 反 萃 时 其 结 果列 于表 5 中 . 由表 5 可 知 , 用 去离 子水反 萃效果 最好 , 相 比 R = :l 时反 萃 率 可 达 92 .4 % . 经 过 实 验 降低 相 比 R 二 l :3 时反 萃率也仅 仅是 94 . 2 % , 另外 加大 水相 体积 , 易 延长 澄清 时 间 , 对工 艺过 程不利 . 或 叫 I早 厂} / - , 粉哥以岁、 0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 NI a C I ] / (四l · I 一 ’ 相 比 R 图 3 不 同脚心 l浓度对反萃率的影响 图 4 不 同相 比 吓B P 有机相 ) 对萃取率的影晌 卜4 m日 11 H O ; 2一 5 11` Z. H ( !殆R愈 1其它条件相 同 铁含 , 10 . 乃 g /;l 俐 m d / l旧 C l l ; 振荡 10 1刘的 .2 6 串级实验 在 上述 实验 的基 础上 , 我们 用人工 配 制 的料 液 表 5 不同酸度 反萃液对 反萃率 的影 响 分别 进 行 了 DH E PH 3 级萃铁和 3 级 反萃 以 及 BT P 3 反奉蔽 反奉茶蔽币「面舀干 i 反奉率) 叹 级萃取 和 3 级反 萃实验 , 取得 了 良好 的效 果 . 最后 去离子 水 .91 2 见40 - 用包 头稀 土三 厂原 始浸 出液 , 进 行 了 12 级 萃取 分离 1 朋1,/ H a .81 2 82 78 铁与稀 土 的 串级 实 验 , 其 工 艺如 图 5 所 示 . 每段 的 9互叫卫Hg 生些 些2 1旦全 工艺 条件 为 , H D E Hp 萃 取 eF 段 : 有 机 相 30 % Hl ) E H卫 一 70 % 磺 化 煤 油 ; 料 液 eF 十 .3 57 9 / ;l R E ZO 3 19 . 4 7 g / l ; H + 0 . 3 9 5 nor l / 1 H Z SO ; ; 相 比 R = 2 : l ; 级数 3 级 : 振荡时间 ZO nu ; 澄清 时 间 s n 卫 n . H D E H P 负载 F e 的反 萃 段 : 反 萃 液 4 mo l八 H Q + .0 85 noI l Na a ; 相 比 R = l : ;2 振 荡 时 间