·82 北京科技大学学报 1996年No.1 20min,澄清时间5min,级数3级. TBP萃取Fe:有机相为TBP:磺化煤油：液态石腊=6：1：O.5;相比R=2:l;振荡时间10min; 澄清时间5min;级数3级， TBP负载Fe的反萃：反萃液去离子水；相比R=l:l;级数3级；振荡时间I0min;澄 清时间5min. 料液} 反萃液 HDEHP 返回 12 16 硫酸稀土溶液（供萃取分组） 去离子水【 TBP 返回 11 12 返回使用 FeSO)溶液（综合利用或弃去） 图5萃取法分离稀土浸出液Fe与稀土工艺流程 串级结果：疏酸稀土溶液中Fe<0.011g/1;稀土回收率99.4%；RE2O,19.36g/1.硫酸铁溶液 中Fe0.44g/1；铁的回收率>97.85%. 通过上述结果可以看到：该工艺基本是一个封闭体系，消耗的是去离子水将来试验可用 自来水代替去离子水，而得到的硫酸稀土溶液中稀土元素回收率可达99.4%；除铁后溶液含 F℃量<0.01Ig1,且得到的硫酸铁溶液可以综合利用或弃去·.因此该工艺避免了MgO沉淀铁时， 使稀土发生共沉而产生的损失，也避免了稀土分组后二次萃取除铁·整个工艺流程比较合理· 3结论 (I)通过实验初步推断HDEHP在硫酸体系工艺条件下萃取Fe(Ⅲ)时，其萃合物组成可 能是：Fe(OH)(HA)2;TBP在HCI体系中萃取Fe(Ⅲ)时，其萃合物是：FeC,·3TBP. (2)HDEHP萃取法除铁后，硫酸稀土溶液中稀土回收率可达到99.4%，铁残余量<0.011g/1. (3)通过从TBP负载Fe(Ⅲ)的盐酸反萃液中萃取铁，可使4mol/1HC+0.85mol/1NaCl 反萃余液返回使用，基本形成闭路系统，使工艺流程更加合理， 参考文献 】北京钢铁学院稀有金属教研组.包头矿浓硫酸水浸液伯胺萃取除钍后铁与稀土的萃取分离.稀土与铌， 1979(2):23~31 2陈家鳙，于淑秋等，湿法冶金中铁的分离与利用，北京：冶金工业出版社，1991.192一207 3黄春辉，刘余九等.无机化学丛书（第7卷）.北京：科学出版社，1992.376~381北 京 科 技 大 学 学 报 1塑趁i年 N b . 1 20 而 n , 澄清 时 间 5而n ; 级 数 3 级 . 珊P 萃取 eF : 有 机相 为T B P 二磺 化煤油 : 液 态石 腊 = :6 1 : .0 5 ; 相 比 R = :2 1 ; 振荡时间 10 ~ ; 澄清时 间 5 ~ ; 级 数 3 级 . T B P 负载 F c 的反 萃 : 反 萃 液 去 离 子 水 ; 相 比 R 二 :1 1; 级 数 3 级 ; 振 荡 时 间 10 ~ ; 澄 清 时间 5而 n . 料液 反 萃液 H D E H P 返 回 硫 酸稀 土 溶液 (供萃取 分组 ) 去离 子 水 T B P 图 5 返 回 10 1 1 1 1 12 返 回 使用 F 。 ` 0 .) 溶液 (综 合利用 或弃 去 ) 萃 取法 分离稀 土浸 出液 eF 与稀 土工 艺流 程 串级结果 : 硫 酸稀土溶液 中 eF < 住01 1 9/ 1 ; 稀土回 收率 9 .4 % ; R E 2 0 3 19 . 3 6 9八 . 硫 酸铁 溶 液 中 eF .0 4 9 / l ; 铁的回 收率 > 97 .8 5% . 通过 上述 结果 可 以看 到 : 该工 艺基 本是 一个 封 闭体 系 , 消耗 的是 去离 子水将 来 试验可 用 自来 水代 替去 离子水 , 而得到 的硫 酸稀 土溶 液 中稀 土元 素 回 收 率 可 达 9 .4 % ; 除铁后 溶 液 含 eF 量 < .0 0 1 1 9八 , 且得 到 的硫酸 铁溶液可以综合利用或弃去 . 因此该工艺避免了 M夕沉淀铁时 , 使稀 土发 生共沉而产生的损失 , 也避免 了稀 土分 组后 二次 萃取 除铁 . 整个 工艺 流程 比较合理 . 3 结 论 ( l) 通过实验初步推断 H D E H P 在硫酸体系工 艺条 件下 萃 取 eF ( l ) 时 , 其萃合 物 组 成 可 能是 : F e 《p H ) 归A Z关; BT P 在 H C I 体系 中萃 取 eF ( nI ) 时 , 其萃合 物是 : F以〕 3 · 3 T B p . (2) I I D E H p 萃取法 除铁 后 , 硫 酸 稀土溶 液中稀土回收率可过蓬归.9 4 % , 铁残余量 < 0 .0 1 19/ 1 . (3 ) 通过从 犯P 负 载 eF ( m ) 的盐酸反萃液中萃取铁 , 可使 4 咖l / 1 H a + .0 85 noI l/ Na C I 反 萃余液 返 回 使用 , 基 本形成 闭路系 统 , 使 工 艺流程更 加合 理 . 参 考 文 献 1 北京钢铁学院稀有金属教研组 . 包头矿浓硫 酸水浸液伯胺 萃取除牡后铁与稀土的萃取分离 . 稀土 与 钥 , 1979 (2) : 23 一 3 1 2 陈家铺 , 于 淑 秋等 . 湿法冶金中铁的 分离与利 用 . 北京 : 冶金 工业出 版社 , 1卯1 . 192 一 20 7 3 黄春辉 , 刘 余九 等 . 无 机化学 丛 书 (第 7 卷 ) . 北京 : 科学 出 版 社 , 1卯2 . 376 一 381