第11期 王珏等：700℃超超临界锅炉材料GH4700合金热压缩行为 ·1493· 加合金的热硬度和耐高温腐蚀能力2-)：A1、Ti和 尺寸约为100m.试样经空冷至变形温度并保温 Nb是合金主要强化相'的组成元素，起到提高合 120s后进行等温压缩.为了降低压缩过程中摩擦 金高温持久强度的作用【4-司，同时A1和Ti形成的 的影响，在压头和试样中间放置石墨进行润滑.变 氧化膜可以提高抗腐蚀能力倒，Ti和Nb的一次碳 形后的试样沿压缩轴线剖开，经过机械抛光后放入 化物还可以细化晶粒.这些合金元素的加入提高了 2.5 g KMnO4+10mLH2S04+90mLH20混合溶 合金性能，但同时增加了该合金热加工的难度.近 液中煮沸30mim,用于热变形组织观察.奥氏体晶 年来，国内外对高合金化程度的镍基高温合金、耐 粒度的测量采用国家标准GB/T6394一2002中的截 蚀合金和不锈钢加工性的研究主要通过热模拟方式 点法 进行（压缩、拉伸和扭转），并发现了此类合金的热 变形特点【-.文献[4,7]报道表明，该类合金在热 2实验结果与分析讨论 加工过程中同时发生加工硬化和动态软化，由于合 2.1热变形本构分析 金元素的加入降低了层错能，使主要依靠位错攀移 图1为GH4700合金在变形温度为1120~ 和交滑移的动态回复软化方式效果降低，动态再结 1210℃、应变速率为0.120s-1条件下的真应力- 晶成为热加工过程中首要的软化机制.动态再结晶 应变曲线，其中对应变速率为10和20s-1的流变 形核和长大（扩展）过程受热加工参数（温度、应变 曲线进行了应力修正.在Gleeble压缩过程中，产生 速率和变形量)影响，并最终决定合金的热变形行 的热量会使小试样的热变形条件由等温压缩向绝热 为 压缩偏离.Laasraoui和Jonas研究表明3，塑性形 变过程产生的热量与应力成正比，并且在变形过程 目前对GH4700合金的研究主要针对蠕变、耐 腐蚀和焊接等方面1-3,10-12，几乎没有对该合金 中逐渐积累.高温合金由于合金化程度高，各元素 的固溶强化作用导致热变形时应力较大，特别在高 热变形行为的报道.本文在该合金均匀化、开坯研 应变速率阶段，变形产热在短时间内无法散失，使 究基础上，运用等温压缩热模拟对锻态GH4700合 压缩后期合金的实际变形温度高于设定的等温压缩 金在变形温度为1120~1210℃，应变速率为0.1~ 温度，导致流变应力降低.若假设压缩过程中试样 20s-1以及变形量在15%60%范围的热变形行为 升温均匀，则产生的应力偏移可按照如下公式进行 进行了研究，得到经变形升温修正的真应力-应变 修正： 曲线，构建本构方程，分析了GH4700合金热变形 △T=73- ave AE 组织的演化规律，并特别对热变形过程中动态再结 (1) pc 品行为进行了研究 e0+△e ode. (2) △e 1实验材料及方法 0σ 1 1 △0= (3) 实验用GH4700合金名义成分为（质量分 81/ee.+A7-」 数)：25%Cr,20%Co,0.5%Mo,1.4%A1,1.7% 式中：△T为变形产热引起的温度变化：oae为△E Ti,1.6%Nb,0.03%C,Ni为基体.合金采用真空 范围内的平均应力：e和E为真应变量和应变速率； 感应熔炼(VIM)+保护气氛电渣重熔(ESR)的双 p(8.05gcm-3)和c(0.669Jg-1.K-1)分别为GH 联冶炼工艺制备.电渣锭经过1170℃均匀化退火 4700合金的密度及比热熔：B为热功转化系数：刀 48h后，在1150℃条件下自由锻开坯以消除合金 为绝热因子，适用于小试样等温热压缩的取值分别 的铸造枝晶，获得以等轴晶为主的锻态组织.热模 为0.9和0.9714：△为变形产热引起的应力偏移. 拟实验用圆柱试样(8mm×12mm)由合金锻锭上 由图1看出，在相同变形条件下，随着应变量的累 切取，各取样部位和锭子中心距离相同，以保证原 积，变形产热导致的应力偏移逐渐增大.在同一变 始组织的均匀性.恒温热压缩实验在Gleeble1500 形量下，应力偏移随着变形温度降低和应变速率升 试验机上进行，变形温度为1120、1150、1180和 高而增大在相对低速率变形时，由于真应力较低， 1210℃，应变速率为0.1、1、10和20s-1,变形 且热量散失时间充裕，形变热效应引起的应力降低 量分别为15%、30%和60%.为了进一步消除初始 并不明显，这一结果与文献[5,13报道的结果相一 晶粒度均匀性对合金热变形行为的影响，压缩试样 致.变形产热对合金组织的影响将在后续章节讨论. 先升温至1220℃（升温速度20℃s-1)并保温240 GH4700合金流变曲线表明，当变形量相同时， 5,此时组织分析表明合金组织基本均匀，初始晶粒 应力随着应变速率的升高和变形温度的降低而增第 11 期 王珏等：700 ℃超超临界锅炉材料 GH4700 合金热压缩行为 1493 ·· 加合金的热硬度和耐高温腐蚀能力 [2−3]；Al、Ti 和 Nb 是合金主要强化相 γ 0 的组成元素，起到提高合 金高温持久强度的作用 [4−5]，同时 Al 和 Ti 形成的 氧化膜可以提高抗腐蚀能力 [3]，Ti 和 Nb 的一次碳 化物还可以细化晶粒. 这些合金元素的加入提高了 合金性能，但同时增加了该合金热加工的难度. 近 年来，国内外对高合金化程度的镍基高温合金、耐 蚀合金和不锈钢加工性的研究主要通过热模拟方式 进行 (压缩、拉伸和扭转)，并发现了此类合金的热 变形特点 [4−9] . 文献 [4,7] 报道表明，该类合金在热 加工过程中同时发生加工硬化和动态软化，由于合 金元素的加入降低了层错能，使主要依靠位错攀移 和交滑移的动态回复软化方式效果降低，动态再结 晶成为热加工过程中首要的软化机制. 动态再结晶 形核和长大 (扩展) 过程受热加工参数 (温度、应变 速率和变形量) 影响，并最终决定合金的热变形行 为. 目前对 GH4700 合金的研究主要针对蠕变、耐 腐蚀和焊接等方面 [1−3,10−12]，几乎没有对该合金 热变形行为的报道. 本文在该合金均匀化、开坯研 究基础上，运用等温压缩热模拟对锻态 GH4700 合 金在变形温度为 1120∼1210 ℃，应变速率为 0.1∼ 20 s−1 以及变形量在 15%∼60%范围的热变形行为 进行了研究，得到经变形升温修正的真应力 - 应变 曲线，构建本构方程，分析了 GH4700 合金热变形 组织的演化规律，并特别对热变形过程中动态再结 晶行为进行了研究. 1 实验材料及方法 实验用 GH4700 合金名义成分为 (质量分 数)：25% Cr，20% Co，0.5% Mo，1.4% Al，1.7% Ti，1.6% Nb，0.03% C，Ni 为基体. 合金采用真空 感应熔炼 (VIM)+ 保护气氛电渣重熔 (ESR) 的双 联冶炼工艺制备. 电渣锭经过 1170 ℃均匀化退火 48 h 后，在 1150 ℃条件下自由锻开坯以消除合金 的铸造枝晶，获得以等轴晶为主的锻态组织. 热模 拟实验用圆柱试样 (φ8 mm×12 mm) 由合金锻锭上 切取，各取样部位和锭子中心距离相同，以保证原 始组织的均匀性. 恒温热压缩实验在 Gleeble1500 试验机上进行，变形温度为 1120、1150、1180 和 1210 ℃，应变速率为 0.1、1、10 和 20 s−1，变形 量分别为 15%、30%和 60%. 为了进一步消除初始 晶粒度均匀性对合金热变形行为的影响，压缩试样 先升温至 1220 ℃ (升温速度 20 ℃ ·s −1 ) 并保温 240 s，此时组织分析表明合金组织基本均匀，初始晶粒 尺寸约为 100 µm. 试样经空冷至变形温度并保温 120 s 后进行等温压缩. 为了降低压缩过程中摩擦 的影响，在压头和试样中间放置石墨进行润滑. 变 形后的试样沿压缩轴线剖开，经过机械抛光后放入 2.5 g KMnO4+ 10 mL H2SO4+ 90 mL H2O 混合溶 液中煮沸 30 min，用于热变形组织观察. 奥氏体晶 粒度的测量采用国家标准 GB/T6394—2002 中的截 点法. 2 实验结果与分析讨论 2.1 热变形本构分析 图 1 为 GH4700 合金在变形温度为 1120∼ 1210 ℃、应变速率为 0.1∼20 s−1 条件下的真应力 – 应变曲线，其中对应变速率为 10 和 20 s−1 的流变 曲线进行了应力修正. 在 Gleeble 压缩过程中，产生 的热量会使小试样的热变形条件由等温压缩向绝热 压缩偏离. Laasraoui 和 Jonas 研究表明 [13]，塑性形 变过程产生的热量与应力成正比，并且在变形过程 中逐渐积累. 高温合金由于合金化程度高，各元素 的固溶强化作用导致热变形时应力较大，特别在高 应变速率阶段，变形产热在短时间内无法散失，使 压缩后期合金的实际变形温度高于设定的等温压缩 温度，导致流变应力降低. 若假设压缩过程中试样 升温均匀，则产生的应力偏移可按照如下公式进行 修正： ∆T = ηβ σave∆ε ρc , (1) σave = 1 ∆ε Z ε0+∆ε ε0 σdε, (2) ∆σ = · ∂σ ∂(1/T) ¸ ε,ε˙ · 1 Tn + ∆T − 1 Tn ¸ . (3) 式中：∆T 为变形产热引起的温度变化；σave 为 ∆ε 范围内的平均应力；ε 和 ε˙ 为真应变量和应变速率； ρ (8.05 g·cm−3 ) 和 c (0.669 J·g −1 ·K−1 ) 分别为 GH 4700 合金的密度及比热熔；β 为热功转化系数；η 为绝热因子，适用于小试样等温热压缩的取值分别 为 0.9 和 0.97[14]；∆σ 为变形产热引起的应力偏移. 由图 1 看出，在相同变形条件下，随着应变量的累 积，变形产热导致的应力偏移逐渐增大. 在同一变 形量下，应力偏移随着变形温度降低和应变速率升 高而增大. 在相对低速率变形时，由于真应力较低， 且热量散失时间充裕，形变热效应引起的应力降低 并不明显，这一结果与文献 [5,13] 报道的结果相一 致. 变形产热对合金组织的影响将在后续章节讨论. GH4700 合金流变曲线表明，当变形量相同时， 应力随着应变速率的升高和变形温度的降低而增