564X射线多晶衍射法 在许多很难得到足够大小单晶样品,或实验只需要了解混合物的组成及其它物相时,衍 射实验采用多晶样品或粉末样品(即含许多不同取向的微晶组成)和单色的X射线进行,这 就是多晶衍射。如上节单晶衍射中所述,使用单色光源时为了保证能产生衍射,要转动 单晶,采用多晶样品就能达到类似转动单晶目的。在多晶衍射中为了保证有足够多晶体产 生衍射,常常采用晶体粉末样品。所以也称为F射线衍射中的粉末法,得到的衍射图叫作 粉末图。 6.4.1特点和原理 粉末(多晶)样品中会有无数个小晶粒杂乱无章地堆积在一起,各种晶体随机地分 布。当一束单色X射线照到多晶样品上时,产生的多晶衍射图样和单晶不同。单晶中若有 簇平面点阵和入射射线成θ角,而此θ角又满足布拉格方程 2d*sinO如=nAn=1,2,3… (6.4.1) 则在和入射线成2日处产生一个hk衍射点(如图6.4.1(a)所示)。如果用粉末样品,在 样品中同样一簇平面点阵具有和入射线成角的就有许多,它们都可以在与入射线成26 角方向上产生衍射,这样的衍射线就可形成与入射线成26角的圆椎面。晶体样品中有许 多平面点阵簇可满足布拉格方程,相应形成许多夹角不同的衍射圆锥面。它们共同以入射 线为中心轴,其圆锥的顶角为4θ[如图6.4.1(b)所示]。根据布拉格方程,由入射线波 长λ和实验测得的衍射角就可得到晶体结构中的晶面间距d通过指标化求出相应的h、 k、l,并应用面间距d和晶胞参数a、b、c、a、B、y几何关系式,就可定出晶胞的参 数。同样根据各圆锥方向衍射线强度lk(2θ)的分布特征可进行物相分析,这将在下面 应用部分介绍 图64.1满足布拉格方程衍射示意图(a)单晶样品(b)粉末样品(c)粉末底片§6.4 X 射线多晶衍射法 在许多很难得到足够大小单晶样品，或实验只需要了解混合物的组成及其它物相时,衍 射实验采用多晶样品或粉末样品(即含许多不同取向的微晶组成)和单色的 X 射线进行，这 就是多晶衍射。如上节单晶衍射中所述，使用单色 X 光源时为了保证能产生衍射，要转动 单晶，采用多晶样品就能达到类似转动单晶目的。在多晶衍射中为了保证有足够多晶体产 生衍射，常常采用晶体粉末样品。所以也称为 X 射线衍射中的粉末法，得到的衍射图叫作 粉末图。 6.4.1 特点和原理 粉末(多晶)样品中会有无数个小晶粒杂乱无章地堆积在一起，各种晶体随机地分 布。当一束单色 X 射线照到多晶样品上时，产生的多晶衍射图样和单晶不同。单晶中若有 一簇平面点阵和入射 X 射线成  角，而此  角又满足布拉格方程 2dh*k*l*sin  nh*nk*nl*=n  n=1,2,3 （6.4.1） 则在和入射线成 2  处产生一个 hkl 衍射点 (如图 6.4.1（a）所示)。如果用粉末样品，在 样品中同样一簇平面点阵具有和入射线成  角的就有许多，它们都可以在与入射线成 2  角方向上产生衍射，这样的衍射线就可形成与入射线成 2  角的圆椎面。晶体样品中有许 多平面点阵簇可满足布拉格方程，相应形成许多夹角不同的衍射圆锥面。它们共同以入射 线为中心轴，其圆锥的顶角为 4  [如图 6.4.1(b)所示]。根据布拉格方程，由入射线波 长  和实验测得的衍射角  就可得到晶体结构中的晶面间距 d。通过指标化求出相应的 h、 k、l，并应用面间距 d 和晶胞参数 a、b、c、 、  、 几何关系式,就可定出晶胞的参 数。同样根据各圆锥方向衍射线强度 Ihkl (2  )的分布特征可进行物相分析，这将在下面 应用部分介绍。 （a） (b) (c) 图 6.4.1 满足布拉格方程衍射示意图 (a) 单晶样品 (b) 粉末样品 (c) 粉末底片