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作用机理:铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,同时吸附除去部分杂质。除 去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。 适用范围:测定还原糖样液的澄清,但它的脱色能力较差,不能用于深色样液的澄清, 适用于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。 注意:铅盐有毒,使用时应注意。 (2)乙酸锌和亚铁氢化钾溶液 作用机理:乙酸锌和亚铁氢化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀带走或吸附干扰物质。 适用范围:除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅蛋白质含量较高的样液 的澄清,如乳制品、豆制品等。 (3)硫酸铜和氢氧化钠溶液 作用机理:在碱性条件下,铜离子可使蛋白质沉淀。 适用范围:富含蛋白质的样品。 (4)碱性醋酸铅:深色糖液 (5)氢氧化铝溶液(铝乳):凝聚胶体,对于非胶态杂质的澄清效果不好。用于浅色糖 液的澄清,或作为附加澄清剂。 (6)活性炭:除去色素,但能吸附糖类。 3、澄清剂的用量 用量必须适当:太少,达不到澄清的目的,太多,会使分析结果产生误差。 使用:(以中性乙酸铅为例:当样品在测定过程中进行加热时,铅将与糖特别是果糖 结合生成铅糖化合物,使测得的糖含量降低。) 为使误差为最小,必须使用最少量的澄清剂。一般先向样液中加入1~3m1澄清剂, 充分混合后静置。在上层清液中加入几滴澄清剂,若无新的沉淀生成,说明杂质己沉淀完 全,若有新的沉淀生成,就再加入几滴,混匀并静置几分钟,如此重复直至无沉淀形成。 或者加入除铅剂避免铅糖化合物生成。常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷 酸氢二钠等。固态:将样液定容到一定体积后再加入:液态:加入除铅剂后再定容。除铅 剂的用量也要适当,在保证使铅完全沉淀的情况下,使用量尽量减少。 二、还原糖的测定 根据糖分的还原性进行测定的方法叫还原糖法。还原糖的测定是糖类定量的基础。 (一)碱性铜盐法 碱性铜盐指碱性酒石酸铜溶液,由碱性酒石酸铜甲、乙液组成。甲液为硫酸铜溶液, 乙液为酒石酸钾钠。根据反应过程中定量方法不同,该法分为直接滴定法、高锰酸钾法 萨氏法、蓝-爱农法等。 1、直接滴定法(是GB法) (1)原理: 将一定量的减性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀: 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠 铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀: 55 作用机理:铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,同时吸附除去部分杂质。除 去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。 适用范围:测定还原糖样液的澄清,但它的脱色能力较差,不能用于深色样液的澄清, 适用于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。 注意:铅盐有毒,使用时应注意。 (2)乙酸锌和亚铁氢化钾溶液 作用机理:乙酸锌和亚铁氢化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀带走或吸附干扰物质。 适用范围:除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅蛋白质含量较高的样液 的澄清,如乳制品、豆制品等。 (3)硫酸铜和氢氧化钠溶液 作用机理:在碱性条件下,铜离子可使蛋白质沉淀。 适用范围:富含蛋白质的样品。 (4)碱性醋酸铅:深色糖液 (5)氢氧化铝溶液(铝乳):凝聚胶体,对于非胶态杂质的澄清效果不好。用于浅色糖 液的澄清,或作为附加澄清剂。 (6)活性炭:除去色素,但能吸附糖类。 3、澄清剂的用量 用量必须适当:太少,达不到澄清的目的,太多,会使分析结果产生误差。 使用:(以中性乙酸铅为例:当样品在测定过程中进行加热时,铅将与糖特别是果糖 结合生成铅糖化合物,使测得的糖含量降低。) 为使误差为最小,必须使用最少量的澄清剂。一般先向样液中加入1~3 ml 澄清剂, 充分混合后静置。在上层清液中加入几滴澄清剂,若无新的沉淀生成,说明杂质已沉淀完 全,若有新的沉淀生成,就再加入几滴,混匀并静置几分钟,如此重复直至无沉淀形成。 或者加入除铅剂避免铅糖化合物生成。常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷 酸氢二钠等。固态:将样液定容到一定体积后再加入;液态:加入除铅剂后再定容。除铅 剂的用量也要适当,在保证使铅完全沉淀的情况下,,使用量尽量减少。 二、 还原糖的测定 根据糖分的还原性进行测定的方法叫还原糖法。还原糖的测定是糖类定量的基础。 (一)碱性铜盐法 碱性铜盐指碱性酒石酸铜溶液,由碱性酒石酸铜甲、乙液组成。甲液为硫酸铜溶液, 乙液为酒石酸钾钠。根据反应过程中定量方法不同,该法分为直接滴定法、高锰酸钾法、 萨氏法、蓝-爱农法等。 1、直接滴定法(是GB法) (1) 原理: 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀; 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠 铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;
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