第10期 崔大伟等：注射成形0Crl7Mnl1Mo3N无镍高氮不锈钢的烧结 ,1113 限制了它的发展，与熔炼方法相比，粉末治金技术 圆棒坯，注射坯采用三氯乙烯溶剂脱脂十氮气热脱 生产高氮钢能较为容易地获得更高的氮含量，同时 脂两步脱脂工艺，随后在GSL一160OX管式烧结炉 可以获得细晶组织、过饱和的含氮固溶体和细小沉 中进行烧结，烧结温度为1200~1320℃，烧结时间 淀相，有利于提高力学和耐腐蚀性能：另外，它工艺 为1~2.5h,烧结气氛分别采用流动的高纯氮气和 灵活、资金投入低，因而粉末冶金高氮钢已经成为当 Nz+H2混合气(N2H2=3:1,体积比). 前高氨钢研究中最重要的方向之一「$1.粉末注射 成形技术作为最先进的粉末治金成形技术，能够直 接制备出具有复杂形状的高性能零件，将其用于高 氮不锈钢的制备己经引起了研究者的广泛关注，例 如：Rawers等[]用粉末注射成形方法将MPIF316L 标准不锈钢粉末制成预成形坯，然后在氨气氛中进 行烧结，使烧结与氮化同时进行，获得的不锈钢试样 的最高氨含量为0.46%；Uggowitzer等101采用类 210um 似工艺制备了无镍的P,A,N,A,CE,A,奥氏体不 图1原始粉末的SEM形貌 锈钢，其氮的质量分数高达0.8%~1.0%.但目前 Fig.1 SEM image of original powder 关于注射成形高氨氮不锈钢的研究仍集中在烧结体的 组织和性能评价上，对烧结工艺的研究及优化尚未 ■Fe-Cr 见报道.本文研究了注射成形0Cr17Mnl1Mo3N无 镍高氨不锈钢的烧结工艺参数（烧结温度、烧结时间 和烧结气氛)对烧结体致密度及氮含量的影响规律， 并进一步确定了最佳的烧结条件，从而为高氨不锈 钢的优化烧结提供实验指导， 1实验材料及方法 0 60 80 100 28) 实验采用惰性气体雾化法制备的 0Cr17Mnl1Mo3不锈钢粉末为原料，其化学成分见 图2原始粉末的XRD图谱 Fig.2 XRD pattern of original powder 表1，原始粉末的形貌如图1所示，可见粉末具有很 高的球形度，其平均粒径小(D50=16.38m),松装 用Dmax RB型旋转阳极X射线衍射仪(CuKa 密度和振实密度较高（分别为4.23g·cm-3和 谱线，入=0.15405nm)进行粉末的物相分析，用阿 5.08gcm-3),粉末的这些特性有利于提高其注射 基米德排水法测量烧结试样的密度，用惰气脉冲一 成形过程中的流动性和装载量，图2为原料粉末的 红外热导法检测试样的氨含量，用S250一MK2型 X射线衍射分析结果，由于粉末中不含氨且存在大 扫描电镜观察烧结试样的孔隙形貌 量的铁素体形成元素铬、钼，因而其组成相为铁素体 2实验结果与讨论 (FeCr固溶体)·实验采用石蜡基多聚合物粘结剂 体系，其组元有石蜡(PW)、高密度聚乙烯(HDPE) 2.1烧结温度对相对密度及氮含量的影响 和少量的硬脂酸(SA)· 在流动的高纯氮气中，脱脂坯分别加热到 表1原始粉末的化学成分（质量分数） 1200,1250,1275,1300和1320℃下烧结2h,烧结 Table 1 Chemical composition of original powder % 体的相对密度及氨含量随烧结温度的变化如图3所 Cr Mn Mo N 0 Fe 示，可以看出，烧结体相对密度随烧结温度的升高 16.7511.152.820.0220.080.09余量 而提高，氨含量则随温度升高而下降.当烧结温度 低于1250℃时，试样的致密度较低（相对密度 将粉末与粘结剂在X(S)K一160开放式炼胶机 <85%),且随着温度升高密度增加缓慢；1250~ 上混炼1h,混炼温度为145℃，装载量为62%，得到 1300℃是烧结致密化速度最快的温度区间，烧结体 均匀喂料，然后在CJ80-一E型注射机上160℃、 的相对密度由82.3%迅速提高到99.1%；超过 120MPa条件下注射得到尺寸为8mmX60mm的 1300℃烧结时，由于烧结体已经接近全致密化（相限制了它的发展．与熔炼方法相比‚粉末冶金技术 生产高氮钢能较为容易地获得更高的氮含量‚同时 可以获得细晶组织、过饱和的含氮固溶体和细小沉 淀相‚有利于提高力学和耐腐蚀性能；另外‚它工艺 灵活、资金投入低‚因而粉末冶金高氮钢已经成为当 前高氮钢研究中最重要的方向之一［7—8］．粉末注射 成形技术作为最先进的粉末冶金成形技术‚能够直 接制备出具有复杂形状的高性能零件‚将其用于高 氮不锈钢的制备已经引起了研究者的广泛关注．例 如：Rawers 等［9］用粉末注射成形方法将 MPIF316L 标准不锈钢粉末制成预成形坯‚然后在氮气氛中进 行烧结‚使烧结与氮化同时进行‚获得的不锈钢试样 的最高氮含量为0∙46％；Uggowitzer 等［10］ 采用类 似工艺制备了无镍的 P．A．N．A．C．E．A．奥氏体不 锈钢‚其氮的质量分数高达0∙8％～1∙0％．但目前 关于注射成形高氮不锈钢的研究仍集中在烧结体的 组织和性能评价上‚对烧结工艺的研究及优化尚未 见报道．本文研究了注射成形0Cr17Mn11Mo3N 无 镍高氮不锈钢的烧结工艺参数（烧结温度、烧结时间 和烧结气氛）对烧结体致密度及氮含量的影响规律‚ 并进一步确定了最佳的烧结条件‚从而为高氮不锈 钢的优化烧结提供实验指导． 1 实验材料及方法 实 验 采 用 惰 性 气 体 雾 化 法 制 备 的 0Cr17Mn11Mo3不锈钢粉末为原料‚其化学成分见 表1‚原始粉末的形貌如图1所示．可见粉末具有很 高的球形度‚其平均粒径小（ D50＝16∙38μm）‚松装 密度和振实密度较高 （分别为 4∙23g·cm —3和 5∙08g·cm —3）‚粉末的这些特性有利于提高其注射 成形过程中的流动性和装载量．图2为原料粉末的 X 射线衍射分析结果‚由于粉末中不含氮且存在大 量的铁素体形成元素铬、钼‚因而其组成相为铁素体 （Fe—Cr 固溶体）．实验采用石蜡基多聚合物粘结剂 体系‚其组元有石蜡（PW）、高密度聚乙烯（HDPE） 和少量的硬脂酸（SA）． 表1 原始粉末的化学成分（质量分数） Table1 Chemical composition of original powder ％ Cr Mn Mo C N O Fe 16∙75 11∙15 2∙82 0∙022 0∙08 0∙09 余量 将粉末与粘结剂在 X（S）K—160开放式炼胶机 上混炼1h‚混炼温度为145℃‚装载量为62％‚得到 均匀喂料‚然后在 CJ80—E 型注射机上 160℃、 120MPa条件下注射得到尺寸为 ●8mm×60mm 的 圆棒坯．注射坯采用三氯乙烯溶剂脱脂＋氮气热脱 脂两步脱脂工艺‚随后在 GSL—1600X 管式烧结炉 中进行烧结‚烧结温度为1200～1320℃‚烧结时间 为1～2∙5h‚烧结气氛分别采用流动的高纯氮气和 N2＋H2 混合气（N2∶H2＝3∶1‚体积比）． 图1 原始粉末的 SEM 形貌 Fig．1 SEM image of original powder 图2 原始粉末的 XRD 图谱 Fig．2 XRD pattern of original powder 用 Dmax—RB 型旋转阳极 X 射线衍射仪（Cu Kα 谱线‚λ＝0∙15405nm）进行粉末的物相分析‚用阿 基米德排水法测量烧结试样的密度‚用惰气脉冲— 红外—热导法检测试样的氮含量‚用 S250—MK2型 扫描电镜观察烧结试样的孔隙形貌． 2 实验结果与讨论 2∙1 烧结温度对相对密度及氮含量的影响 在流动 的 高 纯 氮 气 中‚脱 脂 坯 分 别 加 热 到 1200‚1250‚1275‚1300和1320℃下烧结2h‚烧结 体的相对密度及氮含量随烧结温度的变化如图3所 示．可以看出‚烧结体相对密度随烧结温度的升高 而提高‚氮含量则随温度升高而下降．当烧结温度 低于 1250℃ 时‚试样的致密度较低 （相对密度 ＜85％）‚且随着温度升高密度增加缓慢；1250～ 1300℃是烧结致密化速度最快的温度区间‚烧结体 的相对密度由 82∙3％ 迅速提高到 99∙1％；超过 1300℃烧结时‚由于烧结体已经接近全致密化（相 第10期 崔大伟等： 注射成形0Cr17Mn11Mo3N 无镍高氮不锈钢的烧结 ·1113·