正在加载图片...
(2)原理:热导检测器的原理是根据不同物质有不同的导热系数。如图中的A和B两个 通气孔道都通人纯载气时, 由于气体把热丝上的热量带走一部分,热丝(4及(5)的温度均下 降,但是因为4与(5)的阻值即相当于图中的R和S)相等,我气气流速度也相等, 即带方 的热量也相等,两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的温度下降也相等。因而在平衡 时,R和S,的电阻也相等。反映在惠斯登电桥上无信号输出。但是当B通气孔道有样品通 过时,样品的导热系数和载气不同,因而从A、B二孔道带走的热量就不相等,热丝(4)与5) 温度就不同,相应的电阻值就不一样。所以惠斯登电桥就不平衡了,于是就有信号输出。而 且当B孔道中样品浓度越 两个孔道中热丝的电阻差别也越大,输出的信号也越大。 (3)影响热导检测器灵敏度的因素 1)桥路工作电流:电流增加,使热丝温度提高,热丝和热导池体的温差加大,则气体易 将热量传出,故灵敏度提高。一般工作电流与响应值之间有三次方的关系,即增加电流能使 灵敏度讯速增加。但电流太大,将恢热独处于的烧状态,致引起基线不稳,呈不规则抖动. 甚至将热丝烧坏。 般桥路电流控制在100 一200mA左右(N2作载气时为100 150mA H作载气时为150 200mA) 2)热导池体温度:当桥路电流一定时,热丝温度一定。如果池体温度低,则池体和热丝 温差大,可使灵敏度提高。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。故一般 池体温度不应低于柱温。 3)载气:载气与试样的导热系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的导热系数都 比较小,改选择导热系数大的气体如:或 H)作载气,灵敏度就较高。另外 载气的号 热系数大,在相同的桥路电流下,热丝温度较低,桥路电流就可升高,从而使热导池的灵敏 度大为提高,因此通常采用氢作载气。如用氨作载气,除由于氨和被测组分导热系数差别小, 灵放度低外,还常因二元系导热系数呈非线性,以及因导热性能差而使对流作用在热导池中 影响增大等,有时会出现不正常的色谱峰(如倒峰、W峰等)。 4)热敏元件阻值 选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件,当温度有一些变化时 就能引起电阻明显变化,灵敏度就高。 (4)使用方法 1)先通气。同时调节每个支路上的稳流阀,使载气流速调至所需数值上,要求两支路上 的流速基本一致。 2)升温与控温调节。打开温度控制器的“电源开关”,进行如下的操作 ①调节“气化温度 与“检测室温度”旋钮,加热并升温:②调节“柱温”旋钮加热 并升温。一般说来,由于柱室温度采用强制鼓风的方式,升温(或降温)此较快。为了防止色 谱柱、气化室中的硅橡胶垫流失物污染检测器,要求先升检测室温度,柱室温度再跟踪进行 调节,最后调节气化温度。③各自的温度显示,通过“温度测量选择开关”的调节,由各自 的热电偶配合测温毫伏计进行指示。为了准确测量柱温起见,亦可在色谱炉内插入一支水银 温度计进行对照, 3)热导池控制器的使用与调节。待气流、温度趋于恒定后,方可打开该控制器“电源开 关”,进行如下操作: ①首先将控制器“桥电流调节”(或“热丝祖度选择”)调到最低处。“输出衰减”置于 ×1/32档,利用“倒相”开关,使记录笔指在记录仪的量程范围内。②调节控制器的“零 点调节”(粗、中、细,将记录笔指在零处。③将桥电流以及衰减值按照实际需要设置。 且记录仪的指示发生偏转,再次使用“零点调节”将记录笔调回原处。④在 上述实验条件下 待基线稳定后,方可进样分析。⑤工作完毕,首先关闭所有电气单元的电源开关,然后关掉 气源。 (⑤)灵敏度和稳定性的测试实例(2)原理:热导检测器的原理是根据不同物质有不同的导热系数。如图中的 A 和 B 两个 通气孔道都通人纯载气时,由于气体把热丝上的热量带走一部分,热丝(4)及(5)的温度均下 降,但是因为(4)与(5)的阻值(即相当于图中的 RS和 S1)相等,载气气流速度也相等,即带走 的热量也相等,两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的温度下降也相等。因而在平衡 时,RS和 S1 的电阻也相等。反映在惠斯登电桥上无信号输出。但是当 B 通气孔道有样品通 过时,样品的导热系数和载气不同,因而从 A、B 二孔道带走的热量就不相等,热丝(4)与(5) 温度就不同,相应的电阻值就不一样。所以惠斯登电桥就不平衡了,于是就有信号输出。而 且当 B 孔道中样品浓度越大、两个孔道中热丝的电阻差别也越大,输出的信号也越大。 (3)影响热导检测器灵敏度的因素 1)桥路工作电流:电流增加,使热丝温度提高,热丝和热导池体的温差加大,则气体易 将热量传出,故灵敏度提高。一般工作电流与响应值之间有三次方的关系,即增加电流能使 灵敏度迅速增加。但电流太大,将恢热丝处于灼烧状态,致引起基线不稳,呈不规则抖动, 甚至将热丝烧坏。一般桥路电流控制在 100 一 200 mA 左右(N2 作载气时为 100 一 150 mA, H 作载气时为 150 一 200 mA)。 2)热导池体温度:当桥路电流一定时,热丝温度一定。如果池体温度低,则池体和热丝 温差大,可使灵敏度提高。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。故一般 池体温度不应低于柱温。 3)载气:载气与试样的导热系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的导热系数都 比较小,改选择导热系数大的气体(如:H2 或 He)作载气,灵敏度就较高。另外,载气的导 热系数大,在相同的桥路电流下,热丝温度较低,桥路电流就可升高,从而使热导池的灵敏 度大为提高,因此通常采用氢作载气。如用氮作载气,除由于氮和被测组分导热系数差别小, 灵放度低外,还常因二元系导热系数呈非线性,以及因导热性能差而使对流作用在热导池中 影响增大等,有时会出现不正常的色谱峰(如倒峰、W 峰等)。 4)热敏元件阻值:选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件,当温度有一些变化时, 就能引起电阻明显变化,灵敏度就高。 (4)使用方法 1)先通气。同时调节每个支路上的稳流阀,使载气流速调至所需数值上,要求两支路上 的流速基本一致。 2)升温与控温调节。打开温度控制器的“电源开关”,进行如下的操作: ①调节“气化温度”与“检测室温度”旋钮,加热并升温;②调节“柱温”旋钮加热 并升温。一般说来,由于柱室温度采用强制鼓风的方式,升温(或降温)比较快。为了防止色 谱柱、气化室中的硅橡胶垫流失物污染检测器,要求先升检测室温度,柱室温度再跟踪进行 调节,最后调节气化温度。③各自的温度显示,通过“温度测量选择开关”的调节,由各自 的热电偶配合测温毫伏计进行指示。为了准确测量柱温起见,亦可在色谱炉内插入一支水银 温度计进行对照。 3)热导池控制器的使用与调节。待气流、温度趋于恒定后,方可打开该控制器“电源开 关”,进行如下操作: ①首先将控制器“桥电流调节”(或“热丝温度选择”)调到最低处。“输出衰减”置于 ×1/32 档,利用“倒相”开关,使记录笔指在记录仪的量程范围内。②调节控制器的“零 点调节”(粗、中、细),将记录笔指在零处。③将桥电流以及衰减值按照实际需要设置。一 旦记录仪的指示发生偏转,再次使用“零点调节”将记录笔调回原处。④在上述实验条件下, 待基线稳定后,方可进样分析。⑤工作完毕,首先关闭所有电气单元的电源开关,然后关掉 气源。 (5)灵敏度和稳定性的测试实例
<<向上翻页向下翻页>>
©2008-现在 cucdc.com 高等教育资讯网 版权所有