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1)灵敏度 ①测试条件:色谱柱:10%邻苯二甲酸二王酯(D.N.P),101白色载体(60一80目) 柱长2m 气体流速:载气为 ml/mim:温度条件:柱温与检测室温度增为80C 气化室温度为120C:电气条件:桥电流为220~230mA:衰减×1档:记录仪纸速:5mm /min或10mm/min:样品:苯(分析纯)。 ②灵敏度计算: S- hYnFhYnF Vd 式中:h 蜂高(mV,Y2 半蜂宽度(cm):F -柱后流速(m/min:V 一进样体 积(u:d一一苯的比重(0.88mg/山)。 例如:使用热导池,苯的色谱峰高值为2.5mV。半峰宽度为1.5mm。记录仪纸速为600mm /h即 1cm/mim。柱后流速为40ml/min。衰减在×1/32档时进样量为0.4μ的苯溶液 5-2.5(.15(cm)x40(ml/min) 0.88(mg/ml)x0.4(ml) 2)稳定性:仪器外干最高灵敏档,衰减置于最小档。在灵敏度合格的条件下,置记录仪 为一合适的纸速后,启动仪器。连续运行4h,在最后2h内,任取1h内的最大基线漂移计 算。使用5mV记录仪时,其基线漂移值应在0.1 一0.05mVh之内为佳。 3)使用注意事项: ①尽量采用高绅府的气源(纯度为99.99%)。 ②载气与样品气中无腐纯性物质、机械杂质或其它污染物 ③至少通气0.5h,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件氧化。未通 载气时一定不允许加 乔电流 ④根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。 ⑤不宜将热导池保温箱置于风口处。 ⑥不允许有剧烈振动。 ⑦热导池高温分析时,如果停机,除首先切断桥电流外,最好等检测室温度低于100℃ 以下时,再关闭气源 这样可以提高热丝元件的使用寿命 2.氢焰离子化检测器(FD)氢焰离子化检测器是一种较理想的检测器,除少数永久性 气体之外N2、NO、hS、SO2、CO、CO2和O),对有机化合物均有响应。FHD结构简单, 性能稳定,灵敏度高,响应快,线性范围宽。在农药常量分析中广为应用。 (1)结构:F1D的结构很简单,一般用不锈钢制成。有一个火焰暗嘴,喷嘴内径0.5m 左右。柱流出气体和氢气由喷嘴逸出,进行燃烧,助燃用空气则由喷嘴周围流出。在喷嘴上 方有一个加高压直流电压的极化极和收集极。如SP2305气相色谱仪的氢焰离子化检测器女 图4一16所示。SP2305气相色谱仪上的FID是双火焰放在一个罩子里(这种设计不太合理), 收集极为圆形筒,以提高收集效率,极化电压图用中0.5一1.0mm白金丝制成。喷嘴是非 电性的,可减少噪声。点火线圈用中0.2mm白金丝绕成,出3V交流电供电。极化极和收集 极间电压为250V。载气和氧气在喷嘴入口处混合,空气从喷嘴周围导入。废气由检测器底 部圆孔排出。 1)灵敏度 ①测试条件:色谱柱:10%邻苯二甲酸二壬酯(D.N.P),101 白色载体(60 一 80 目), 柱长 2m;气体流速:载气(H2)为 30 一 40 ml/min;温度条件:柱温与检测室温度增为 80℃, 气化室温度为 120℃;电气条件:桥电流为 220~230 mA;衰减×l 档;记录仪纸速:5mm /min 或 10mm/min;样品:苯(分析纯)。 ②灵敏度计算: ·1 2 1 2 · · · · h Y F h Y F S W V d = = 式中:h——峰高(mV),Y1/2——半峰宽度(cm);F——柱后流速(ml/min);V——进样体 积(μl);d——苯的比重(0.88mg/μl)。 例如:使用热导池,苯的色谱峰高值为2.5mV。半峰宽度为1.5mm。记录仪纸速为600mm /h(即 1cm/min)。柱后流速为 40ml/min。衰减在×1/32 档时进样量为 0.4μl 的苯溶液。 则: 2.5( ) 0.15( ) 40( min) 32 1400 0.88( ) 0.4( ) mV cm ml S mV ml mg mg ml ml      = 2)稳定性:仪器处于最高灵敏档,衰减置于最小档。在灵敏度合格的条件下,置记录仪 为一合适的纸速后,启动仪器。连续运行 4h,在最后 2h 内,任取 1h 内的最大基线漂移计 算。使用 5mV 记录仪时,其基线漂移值应在 0.1 一 0.05mV/h 之内为佳。 3)使用注意事项: ①尽量采用高纯度的气源(纯度为 99.99%)。 ②载气与样品气中无腐蚀性物质、机械杂质或其它污染物。 ③至少通气 0.5h,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件氧化。未通 载气时一定不允许加桥电流。 ④根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。 ⑤不宜将热导池保温箱置于风口处。 ⑥不允许有剧烈振动。 ⑦热导池高温分析时,如果停机,除首先切断桥电流外,最好等检测室温度低于 100℃ 以下时,再关闭气源,这样可以提高热丝元件的使用寿命。 2.氢焰离子化检测器(FID) 氢焰离子化检测器是一种较理想的检测器,除少数永久性 气体之外(N2、NO、H2S、SO2、CO、CO2 和 H2O),对有机化合物均有响应。FID 结构简单, 性能稳定,灵敏度高,响应快,线性范围宽。在农药常量分析中广为应用。 (1)结构:FID 的结构很简单,一般用不锈钢制成。有一个火焰喷嘴,喷嘴内径 0.5mm 左右。柱流出气体和氢气由喷嘴逸出,进行燃烧,助燃用空气则由喷嘴周围流出。在喷嘴上 方有一个加高压直流电压的极化极和收集极。如 SP 2305 气相色谱仪的氢焰离子化检测器如 图 4—16 所示。SP 2305 气相色谱仪上的 FID 是双火焰放在一个罩子里(这种设计不太合理), 收集极为圆形筒,以提高收集效率,极化电压圈用φ0.5 一 1.0mm 白金丝制成。喷嘴是非 电性的,可减少噪声。点火线圈用φ0.2mm 白金丝绕成,出 3V 交流电供电。极化极和收集 极间电压为 250V。载气和氢气在喷嘴入口处混合,空气从喷嘴周围导入。废气由检测器底 部圆孔排出
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