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图4-16氢始离子化检测器 1里;2 一收與级:子一圾化电圈(白 火始喷废,5—点火线圈,6 检测器主华 (2)原理:℉D虽然已被广泛应用,但关于离子生成的机理还不十分清楚。早期流行热离 子理论,即离子由火焰的高温所产生。但后来被许多实验结果所否定。现在流行的是化学离 子化理论,即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解,生成被激发的分子、自由基利 自由原子,它们进行碰撞和能量交换,从而形成正离子。也产生电子。 氢气在空气中燃烧也产生正离子,在电场作用下产生极微弱的电流,一般只有102 10"A。但如果在火焰中引入有机物则电流激剧增加,可达10~7A或更多一些。把这一电流 放大记录下来可得被分析物质的色谱图。 (3)影响检测架 灵敏度的因素 色谱条件如载气、氢气和空气的流速的影响请参见有关 内容。这里只把仪器结构等的影响加以简介。 1)喷嘴直径的影响:喷嘴粗细对灵败度和线性范围都有一定的影响。一般讲在一定的范 围内,喷嘴愈细灵敏度愈高。如0.5mm内径的喷嘴其灵敏度比1.0mm的增加一倍。喷嘴 变粗,线性范围也变宽。但喷嘴太细易于灭火,如上分100型色谱仪的喷噶内径为0.4一 0.5mm就容易灭火:而北分SP2305色谱仪氢火焰检测器喷嘴的内径为0.8mm就不易灭火 2)电极形状和电极距离的影响:火焰产生的离子流要用一对电极在加电场的情况下进行 收集和测量,因而电极形状和电极间的距离对灵敏度都有影响。 3)电极电压的影响:要提高检测器的灵敏度就要提高电极对已形成正、负离子的收集率, 因此要尽快地把正负离子流分开,避免它们复合。故需在两极间加以适当的电压促使离子流 分开并收集。所加申压低干40V时灵敏度是申压的函数,.高于50V海趋于平沿,而 高于 300V就引起噪声且不稳定 (4)使用方法 )通气。利用各自的调节阀,将载气、氢气、空气调至所需的流速值。 2)升温与控温的操作,完全同热导池检测器使用方法的有关部分。考虑到此检测室温度 对响应值彤响不大,为了防止样品的冷凝,其温度选择的数值与气化温度基本相同,部比柱 温高50℃为官】 3)放大器的使用和调节: ①将放大器中“基流补偿调节”(粗调、细调)置于零。“灵轻度。、“输出衰减”置于合 适的档级后,打开放大器的“电源开关”,以及“极化电源开关”,调节“零点调节”(粗调 或细调),将记录仪指针指示在零处,观察离子室未点火前的放大器基线。(2)原理:FID 虽然已被广泛应用,但关于离子生成的机理还不十分清楚。早期流行热离 子理论,即离子由火焰的高温所产生。但后来被许多实验结果所否定。现在流行的是化学离 子化理论,即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解,生成被激发的分子、自由基和 自由原子,它们进行碰撞和能量交换,从而形成正离子。也产生电子。 氢气在空气中燃烧也产生正离子,在电场作用下产生极微弱的电流,一般只有 l0-12- 10 -11A。但如果在火焰中引入有机物则电流激剧增加,可达 10-7A 或更多一些。把这一电流 放大记录下来可得被分析物质的色谱图。 (3)影响检测器灵敏度的因素:色谱条件如载气、氢气和空气的流速的影响请参见有关 内容。这里只把仪器结构等的影响加以简介。 1)喷嘴直径的影响:喷嘴粗细对灵败度和线性范围都有一定的影响。一般讲在一定的范 围内,喷嘴愈细灵敏度愈高。如 0.5mm 内径的喷嘴其灵敏度比 1.0 mm 的增加一倍。喷嘴 变粗,线性范围也变宽。但喷嘴太细易于灭火,如上分 100 型色谱仪的喷噶内径为 0.4 一 0.5mm 就容易灭火;而北分 SP 2305 色谱仪氢火焰检测器喷嘴的内径为 0.8mm 就不易灭火。 2)电极形状和电极距离的影响:火焰产生的离子流要用一对电极在加电场的情况下进行 收集和测量,因而电极形状和电极间的距离对灵敏度都有影响。 3)电极电压的影响:要提高检测器的灵敏度就要提高电极对已形成正、负离子的收集率, 因此要尽快地把正负离子流分开,避免它们复合。故需在两极间加以适当的电压促使离子流 分开并收集。所加电压低于 40V 时,灵敏度是电压的函数,高于 50V 就逐渐趋于平滑,而 高于 300V 就引起噪声且不稳定。 (4)使用方法 1)通气。利用各自的调节阀,将载气、氢气、空气调至所需的流速值。 2)升温与控温的操作,完全同热导池检测器使用方法的有关部分。考虑到此检测室温度 对响应值彤响不大,为了防止样品的冷凝,其温度选择的数值与气化温度基本相同,部比柱 温高 50℃为宜。 3)放大器的使用和调节: ①将放大器中“基流补偿调节”(粗调、细调)置于零。“灵轻度。、“输出衰减”置于合 适的档级后,打开放大器的“电源开关”,以及“极化电源开关”,调节“零点调节”(粗调 或细调),将记录仪指针指示在零处,观察离子室未点火前的放大器基线
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