②待温度、流速以及放大器基线稳定后，加大氢气流速，利用点火装置点火：点燃后再 将氢气流速恢复原值，观察点火后的基线。如果记录仪指针发生一定幅度的偏转，使用双焰 操作时. 船不加 “基流补偿”调节。可以通过调节某 支路氢气流速大小 使其指针调 原处，若使用单焰操作，必须用“基流补偿”调到原处。应说明一点，由于放大器的基流剂 偿电压的极性已固定，它只能适用于其一种极化电压的离子室。 ③待点火后的基线稳定时，方可进样分析。 (5)灵敏度和稳定性测试实例 1)灵敏度 ①测试条件：色谱柱同热导：气体流速：载气N)为30 一40m1/min,氢气(H)为30 40m1/min,空气为500一800ml/min:柱温：检测室温度与气化温度均同热导操作条 件：电气单元：放大器灵敏度为1000，极化电压为±250V一±300V,衰减×1档：记录 仪纸速同热导：样品：0.05%苯的二硫化碳溶液。 ②灵敏度的计算： D.-2N.v-d-I(8/s) h.Ye 式中，符号的含义同热导，需要说明的是、N一一总机噪声：f一一苯的浓度(0.0003。 例加，使用氢焰离子化轮测器：以0.05%苯的CS,溶液为样品，讲样量为0.2山。角出 峰峰高为3mV。半蜂宽为1.5m 。记录仪纸速为1cm/min,放 器置于10100档。衰减为 ×14档。总机噪声为0.02mV。那么 D.=2x0.02(mx002mWx088g/mlx00005*32x10-"g/5 3(mV)×4×0.15/1×60(s) 2)稳定性 仪器处于最高灵敏档，衰减置于最小档。在灵敏度合格的条件下，置记录仪纸速为适当 值后，启动仪器。连续运行4h,在最后的2h内，任取h内的基线漂移和最大噪声作为它 的稳定性指标。一般应能达到：使用5mV记录仪时，基线漂移为0.1一0.05mV/h。噪声 为±0.05mV。 3)使用注意事项 尽量采用高纯的气源（例如采用纯度为99.99%的八，和H,空气必须经过5A分了 筛净化。 ②在最佳的N2/H比以及最佳空气流速的条件下操作。 ③色谱柱必须经过严格的老化处理。 ④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。 使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的样品时，长期使用会使喷嘴堵塞。因而造成火 焰不稳 基线不佳，校正因子不重复等故障。应及时注意维修 ©为了实测通过离子室的载气流速，除了有的仪器可在离子室出口测量外，目前大多数 采用将色谱住接至热导池检测器，通过热导池出口用皂膜流量计测量。采用这种操作时， 定要将离子室的氢气源切断。否则，色增柱一旦脱离氢焰离子室，氢气迅速的流进炉膛，一 有火花形成爆鸣事故。切记！ 3.电子捕获检测器ECD 电子捕获检测器是选择性和灵敏度很高的检测器，它对 代烃、脂、硝酸雷和金属有机化合物等很敏感。在农药分析中ECD广泛用于残留量分析 因本书内容主要为制剂分析法，故仅介绍其结构、原理。对有关检测器的线性，影响信号的 因素，使用方法及注意事项等不予介绍。 ②待温度、流速以及放大器基线稳定后，加大氢气流速，利用点火装置点火：点燃后再 将氢气流速恢复原值，观察点火后的基线。如果记录仪指针发生一定幅度的偏转，使用双焰 操作时，一般不加“基流补偿”调节。可以通过调节某一支路氢气流速大小，使其指针调回 原处，若使用单焰操作，必须用“基流补偿”调到原处。应说明一点，由于放大器的基流补 偿电压的极性已固定，它只能适用于其一种极化电压的离子室。 ③待点火后的基线稳定时，方可进样分析。 (5)灵敏度和稳定性测试实例 1)灵敏度 ①测试条件：色谱柱同热导；气体流速：载气(N2)为 30 一 40 m1／min，氢气(H2)为 30 一 40 m1／min，空气为 500 一 800ml／min；柱温：检测室温度与气化温度均同热导操作条 件；电气单元：放大器灵敏度为 1010Ω，极化电压为±250 V 一±300 V，衰减×1 档；记录 仪纸速同热导：样品：0.05％苯的二硫化碳溶液。 ②灵敏度的计算： 1 2 2 ( ) m N V d f D g s h Y     ＝ 式中，符号的含义同热导，需要说明的是、N——总机噪声；f——苯的浓度(0.0005)。 例如，使用氢焰离子化检测器：以 0.05％苯的 CS2 溶液为样品，进样量为 0.2μl。色谱 峰峰高为 3mV。半峰宽为 1.5mm。记录仪纸速为 1cm／min，放大器置于 1010Ω档。衰减为 ×1/4 档。总机噪声为 0.02mV。那么。 2 0.02( ) 0.002( ) 0.88( ) 0.0005 11 3.2 10 3( ) 4 0.15 1 60( ) m mV ml g ml D g s mV s          ＝ － 2)稳定性 仪器处于最高灵敏档，衰减置于最小档。在灵敏度合格的条件下，置记录仪纸速为适当 值后，启动仪器。连续运行 4h，在最后的 2h 内，任取 1h 内的基线漂移和最大噪声作为它 的稳定性指标。一般应能达到；使用 5mV 记录仪时，基线漂移为 0.1 一 0.05mV／h。噪声 为±0.05mV。 3)使用注意事项： ①尽量采用高纯的气源(例如采用纯度为 99.99％的 N2 和 H2)，空气必须经过 5Å 分子 筛净化。 ②在最佳的 N2／H2 比以及最佳空气流速的条件下操作。 ③色谱柱必须经过严格的老化处理。 ④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。 ⑤使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的样品时，长期使用会使喷嘴堵塞。因而造成火 焰不稳，基线不佳，校正因子不重复等故障。应及时注意维修。 ⑥为了实测通过离子室的载气流速，除了有的仪器可在离子室出口测量外，目前大多数 采用将色谱住接至热导池检测器，通过热导池出口用皂膜流量计测量。采用这种操作时，一 定要将离子室的氢气源切断。否则，色谱柱一旦脱离氢焰离子室，氢气迅速的流进炉膛，一 有火花形成爆鸣事故。切记!!。 3．电子捕获检测器(ECD) 电子捕获检测器是选择性和灵敏度很高的检测器，它对卤 代烃、脂、硝酸酯和金属有机化合物等很敏感。在农药分析中 ECD 广泛用于残留量分析， 因本书内容主要为制剂分析法，故仅介绍其结构、原理。对有关检测器的线性，影响信号的 因素，使用方法及注意事项等不予介绍