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四、实验步骤 ① Soxhle提取法:称取10g茶叶,放入150 ml Soxhle提纯器中,在圆底烧瓶中加入 80-100m95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚 刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙 醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ (1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘碘化钾 试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ (2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4m置于瓷皿中,加热蒸去溶剂, 加盐酸1ml溶解,加入KCIO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨 水数滴,残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状, 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉 花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完 毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后, 用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。 四、实验步骤 ① Soxhlet提取法:称取10g茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚 刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙 醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。 ② 提取液及咖啡因的定性检验 ③ (1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾 试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 ④ (2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂, 加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨 水数滴,残渣即变为紫色。 ⑤ 升华法提取咖啡因 ⑥ 向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状, 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉 花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完 毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后, 用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因
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