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@泰山医学院 省级精品课程申报 1.合成 在装有球型冷凝器100mL圆底中,依次加入间硝基苯甲醛5g、乙酰乙酸乙酯9mL、甲 醇氨饱和溶液30mL及沸石一粒,油浴加热回流2-3山,薄层色谱法检测监控反应结束,然后 改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止,抽滤,结晶用95%乙醇20mL洗涤,压干, 得黄色结晶性粉末,干燥,称重,计算收率。 2.精制 粗品以95%乙醇(5mL/g)重结晶,干燥,测熔点,称重,计算收率。 四、注意事项 甲醇氨饱和溶液应新鲜配制 五、思考题。 1.薄层色谱法监控反应的原理?
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