第3期 马玉喜等：固溶时效后高氮奥氏体不锈钢的物理化学相分析 ,325 实验材料及方法 锻造成22mm×22mm×1000mm的方棒，分别从 1 方坯和方棒上切取相分析试样，各实验材料编号和 1*钢（钢号全称为1Cr22Mm15N0.6)采用电炉 化学成分见表1，实验样品的热处理工艺为： 十A0D炉(18t)冶炼，将铸锭锻造成135mm方坯； 1150℃/1h固溶后空冷至850℃或700℃分别进行 2#,3*钢（钢号全称均为1Cr22Mnl5N0.9)采用加 时效，保温10,20,50,120,480min后水淬 压感应炉治炼(10kg),然后浇注成铸锭，再将铸锭 采用3.6%ZnC2+5%HC+1%柠檬酸甲醇 表1实验用钢的化学成分（质量分数） Table 1 Composition of experimental steels 钢号 质量分数/% C/N C Si Cr Mn Ni N P Al 1 0.14 0.56 22.58 14.94 0.42 0.56 0.002 0.0260 <0.005 0.25 2 0.11 0.60 22.22 15.74 0.94 0.008 <0.0050 <0.005 0.12 3÷ 0.032 0.55 22.15 13.68 0.96 0.011 0.0051 <0.005 0.03 溶液电解提取第2相，电流密度i=0.08~ 渣的化学成分，进行定量分析. 0.10Acm-2,温度T=-5~-10℃，用微孔滤膜 采用HIT ACHⅢGX51型扫描电镜观察钢中析 (0.2m)收集电解残渣.清洗干净的电解残渣先用 出物的形貌及粒度分布，所得结果与相分析结果进 X射线衍射分析以确定析出相结构，采用菲利普 行对比·扫描电镜配有EDAX附件，对样品金相表 APD一10X射线衍射仪进行结构分析，靶型为Co 面进行微区成分分析，加速电压15kV,电流7mA, 靶：管压管流，35kV,35mA;计算机检索晶面间距d 真空度2×10-6Pa,能量分辨率为138eV, 值和强度I/10,然后再将另外电解提取的粉末按照 IS0/TS13762和GB/T13221标准进行粒度分析， 2实验结果及分析 测定条件如下，3014X光衍射光谱仪Kratky小角 2.1析出相的结构分析 测角仪十Fe滤光；射线：CuKl;负荷：40kV, 选取1#、2#和3#钢进行相分析实验，采用微 40mA;狭缝.0.04,1/8,1/16,1/32nm,计算结果均 孔滤膜(0.2m)收集电解残渣，清洗干净的电解残 以质量为权，粒度分布及平均粒度均不包括大于 渣经X射线衍射分析以确定析出相结构，结果见 300nm的粒度的贡献.最后用化学分析方法测定残 表2. 表2析出相的X一射线衍射分析结果 Table 2 Phase analysis results of precipitates by X-ray diffraction 钢号 时效处理状态 析出相种类 点阵常数值/nm 1 850℃/10min ①面心立方的M23C6 ①a0=1.062~1.064 1÷ 850℃/20min ①面心立方的M23C6 ①a0=1.062~1.064 1# 850℃/50mim ①面心立方的M2C6 ①a0=1.062~1.064 ②六方的Cr2N ②a0=0.4805.c0=0.4479 ①面心立方的M2C6 ①a0=1.062~1.064 850℃/120min ②六方的Cr2N ②a0=0.4805,c0=0.4479 ③六方的(CrFe)2N1-x ③a0=0.4800,c0=0.4462 ①面心立方的M23C6 ①a0=1.062~1.064 1# 850℃/480min ②六方的Cr2N ②a0=0.4805,c0=0.4479 ③六方的(Crfe)zN1-x ③am=0.4800,c0=0.4462 ①面心立方的M23C6 ①a0=1.0621.064 700℃/480min ②六方的Cr2N ②a0=0.4805,c0=0.4479 2* 850℃/10mim ①六方的Cr2N ①a0=0.4805,c0=0.4479 ②六方的(CrFe)2N1-1 ②a0=0.4800,c0=0.4462 2# 850℃/480mim ①六方的Cr2N ①a0=0.4805,c0=0.4479 ②六方的(CrFe)2N-x ②a0=0.4800,c0=0.4462 3# 850℃/10min ①六方的Cr2N ①a0=0.4805,c0=0.4479 ②六方的(CrFe)2N1-1 ②a0=0.4800,c0=0.4462 3# 850℃/480min ①六方的Cr2N ①a0=0.4805,c0=0.4479 ②六方的(CrFe)2N1-L ②am=0.4800,c0=0.44621 实验材料及方法 1＃钢（钢号全称为1Cr22Mn15N0∙6）采用电炉 ＋AOD 炉（18t）冶炼‚将铸锭锻造成135mm 方坯； 2＃、3＃ 钢（钢号全称均为1Cr22Mn15N0∙9）采用加 压感应炉冶炼（10kg）‚然后浇注成铸锭‚再将铸锭 锻造成22mm×22mm×1000mm 的方棒．分别从 方坯和方棒上切取相分析试样‚各实验材料编号和 化学 成 分 见 表 1．实 验 样 品 的 热 处 理 工 艺 为： 1150℃／1h固溶后空冷至850℃或700℃分别进行 时效‚保温10‚20‚50‚120‚480min 后水淬． 采 用3∙6％ZnCl2＋5％HCl＋1％柠檬酸甲醇 表1 实验用钢的化学成分（质量分数） Table1 Composition of experimental steels 钢号 质量分数／％ C Si Cr Mn Ni N S P Al C／N 1＃ 0∙14 0∙56 22∙58 14∙94 0∙42 0∙56 0∙002 0∙0260 ＜0∙005 0∙25 2＃ 0∙11 0∙60 22∙22 15∙74 － 0∙94 0∙008 ＜0∙0050 ＜0∙005 0∙12 3＃ 0∙032 0∙55 22∙15 13∙68 － 0∙96 0∙011 0∙0051 ＜0∙005 0∙03 溶液 电 解 提 取 第 2 相‚电 流 密 度 i ＝0∙08～ 0∙10A·cm －2‚温度 T ＝－5～－10℃‚用微孔滤膜 （0∙2μm）收集电解残渣．清洗干净的电解残渣先用 X 射线衍射分析以确定析出相结构．采用菲利普 APD－10X 射线衍射仪进行结构分析‚靶型为 Co 靶；管压管流‚35kV‚35mA；计算机检索晶面间距 d 值和强度 I／I0．然后再将另外电解提取的粉末按照 ISO／TS13762和 GB／T13221标准进行粒度分析‚ 测定条件如下．3014X 光衍射光谱仪－Kratky 小角 测角 仪 ＋ Fe 滤 光；射 线：Cu Kα1；负 荷：40kV‚ 40mA；狭缝：0∙04‚1／8‚1／16‚1／32nm．计算结果均 以质量为权‚粒度分布及平均粒度均不包括大于 300nm 的粒度的贡献．最后用化学分析方法测定残 渣的化学成分‚进行定量分析． 采用 HITACHI－GX51型扫描电镜观察钢中析 出物的形貌及粒度分布‚所得结果与相分析结果进 行对比．扫描电镜配有 EDAX 附件‚对样品金相表 面进行微区成分分析‚加速电压15kV‚电流7mA‚ 真空度2×10－6Pa‚能量分辨率为138eV． 2 实验结果及分析 2∙1 析出相的结构分析 选取1＃、2＃和3＃钢进行相分析实验．采用微 孔滤膜（0∙2μm）收集电解残渣‚清洗干净的电解残 渣经 X 射线衍射分析以确定析出相结构‚结果见 表2． 表2 析出相的 X－射线衍射分析结果 Table2 Phase analysis results of precipitates by X-ray diffraction 钢号 时效处理状态 析出相种类 点阵常数值／nm 1＃ 850℃／10min ①面心立方的 M23C6 ① a0＝1∙062～1∙064 1＃ 850℃／20min ①面心立方的 M23C6 ① a0＝1∙062～1∙064 1＃ 850℃／50min ①面心立方的 M23C6 ②六方的 Cr2N ① a0＝1∙062～1∙064 ② a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 1＃ 850℃／120min ①面心立方的 M23C6 ②六方的 Cr2N ③六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝1∙062～1∙064 ② a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ③ a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 1＃ 850℃／480min ①面心立方的 M23C6 ②六方的 Cr2N ③六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝1∙062～1∙064 ② a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ③ a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 1＃ 700℃／480min ①面心立方的 M23C6 ②六方的 Cr2N ① a0＝1∙062～1∙064 ② a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 2＃ 850℃／10min ①六方的 Cr2N ②六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ② a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 2＃ 850℃／480min ①六方的 Cr2N ②六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ② a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 3＃ 850℃／10min ①六方的 Cr2N ②六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ② a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 3＃ 850℃／480min ①六方的 Cr2N ②六方的（CrFe）2N1－ x ① a0＝0∙4805‚c0＝0∙4479 ② a0＝0∙4800‚c0＝0∙4462 第3期 马玉喜等： 固溶时效后高氮奥氏体不锈钢的物理化学相分析 ·325·