件下可保存12h 42.2沉积物:按照沉积物采样技术规范进行。样品于避光处自然风干,过80目筛。样品采 集后如不能及时处理,须将样品装入容器内冷藏保存。 42.3鱼样:按生物样品采样技术规范进行。取鱼背部肌肉,用定性滤纸吸去鱼肉表层水分 称取样品和进行样品前处理。样品也可以放在冰箱中冰箱中于-20℃冷冻保存。保存时间以 不超过一个月为宜。 42.4人发样:从枕部后发际采集头发(婴儿采集全发)2~3g,用中性洗发剂洗涤干净,用蒸馏 水洗涤3次。在室温下自然干燥后,剪碎至1~2mm小段,装瓶于避光处贮存备用。 42.5人尿样:尿样采集后加盐酸调pH<3,以12小时内分析为宜 43试样的预处理 43.1水样预处理 43.1』1巯基纱布富集:将水样倒入巯基纱布富集装置(361)的各容器中,巯基纱布浸在水样 中。启动电机,以l0rpm速度富集3omin取下巯基纱布,并用少量蒸馏水冲洗。 4312洗脱:将上述巯基纱布(一般为6片)塞入60mL分液漏斗中,加15mL盐酸溶液(22 浸泡约5min。打开活塞,收集洗脱液于10mL烧杯中,用洗耳球吹浄残存盐酸溶液。用盐 酸溶液(22.10)和氢氧化钠溶液(22.11)调节洗脱液至pH=3。 43.13巯基棉的第二次吸附:将上述洗脱液倾入巯基棉管吸附装置(362.2)里。打开分液漏 斗活塞,调节流岀液流速为4~5nlmi。流毕,用洗耳球吹岀巯基棉上的残存溶液。 43.14萃取:将巯基棉管置于微型萃取管(362.3)管中。分二次加盐酸溶液(2.2.10),每次 04mL,将吸附到巯基棉上的甲基汞洗脱到微型萃取管中。用洗耳球吹岀最后一滴洗脱液。然 后向微型萃取管中准确加入04mL苯。充分振荡萃取5mins静止分层后,用5mL医用注射 器向微型萃取管底部缓缓注入蒸馏水,使苯相上升至萃取管的细口部位。 43.3沉积物试样预处理 44.3.1浸泡:取20g样品放入100mL刻度烧杯中。缓慢倒入盐酸溶液(2.2.10b边加边搅拌 至不产生汽泡为止,加入体积约为40-60mL。再加lmL硫酸铜溶液(2.2.12),搅拌2min,静 置提取l0min左右。倾入巯基纱布富集装置(3.6.1)的容器中,加50omn蒸馏水。用盐酸溶液 (2.2.1)和氢氧化钠溶液(22.10)调pH=3。以下操作按(43.1.1)步骤进行 434尿样预处理 43.4』1浸提:取尿样100mL于500mL烧杯中,加10mL盐酸和1mL硫酸铜溶液(2.2.12) 搅拌均匀,静置5分钟 4342富集:加蒸馏水500mL,用盐酸溶液(22.10)和氢氧经钠溶液(22.1)调pH=3,倒入巯 基纱布富集装置(36.1)中,启动电机,富集3omin。取下巯基纱布,并用少量蒸馏水冲洗。以 下步骤按(43.12)进行 43.5鱼样预处理 4.3.51浸提:称取1.0-2.0g鱼肉,放入乳钵中,加2g氯化钠进行研磨。加盐酸溶液(2.2.10) 2mL继续硏磨成糊状。倾入25mL具塞比色管中。用80mL盐酸分二次洗乳钵内壁,均倾 入上述比色管中。振摇10mn放置1h将提取液用滤纸(2213过滤到10mL具塞刻度离心 管中。用滴管调整溶液面至5mL刻度处。 43.52萃取:在上述离心管中加20nL苯,振荡萃取5mis静止分层 43.5.3消除乳化:在萃取过程中,一般均出现程度不同乳化。轻度乳化可采用离心办法去除 乳化;对某些较严重的乳化现象,可采用离心、冷冻再离心的方法处理。 43.54测定:抽取上述苯溶液,用于色谱分析。 436人发样预处理 436.1浸提:称取人发样0.10-0.30g,放入25mL具塞比色管中,加70mL盐酸溶液(22.10) 充分振摇。浸提4h然后将浸提液通过玻璃棉(2213)过滤到10mL具塞刻度离心管中,将 液面刻度调至5mL处。以下按(43.52)步骤进行4 件下可保存 12h 4.2.2 沉积物 按照沉积物采样技术规范进行 样品于避光处自然风干 过 80 目筛 样品采 集后如不能及时处理 须将样品装入容器内冷藏保存 4.2.3 鱼样 按生物样品采样技术规范进行 取鱼背部肌肉 用定性滤纸吸去鱼肉表层水分 称取样品和进行样品前处理 样品也可以放在冰箱中冰箱中于-20 冷冻保存 保存时间以 不超过一个月为宜 4.2.4 人发样 从枕部后发际采集头发(婴儿采集全发)2~3g 用中性洗发剂洗涤干净 用蒸馏 水洗涤 3 次 在室温下自然干燥后 剪碎至 1~2mm 小段 装瓶于避光处贮存备用 4.2.5 人尿样 尿样采集后加盐酸调 pH<3 以 12 小时内分析为宜 4.3 试样的预处理 4.3.1 水样预处理 4.3.1.1 巯基纱布富集 将水样倒入巯基纱布富集装置(3.6.1)的各容器中 巯基纱布浸在水样 中 启动电机 以 10rpm 速度富集 30min 取下巯基纱布 并用少量蒸馏水冲洗 4.3.1.2 洗脱 将上述巯基纱布(一般为 6 片)塞入 60mL 分液漏斗中 加 15mL 盐酸溶液 2.2.10 浸泡约 5min 打开活塞 收集洗脱液于 100mL 烧杯中 用洗耳球吹净残存盐酸溶液 用盐 酸溶液(2.2.10)和氢氧化钠溶液(2.2.11)调节洗脱液至 pH=3 4.3.1.3 巯基棉的第二次吸附 将上述洗脱液倾入巯基棉管吸附装置(3.6.2.2)里 打开分液漏 斗活塞 调节流出液流速为 4~5mL/min 流毕 用洗耳球吹出巯基棉上的残存溶液 4.3.1.4 萃取 将巯基棉管置于微型萃取管(3.6.2.3)管中 分二次加盐酸溶液(2.2.10) 每次 0.4mL 将吸附到巯基棉上的甲基汞洗脱到微型萃取管中 用洗耳球吹出最后一滴洗脱液 然 后向微型萃取管中准确加入 0.4mL 苯 充分振荡萃取 5min 静止分层后 用 5mL 医用注射 器向微型萃取管底部缓缓注入蒸馏水 使苯相上升至萃取管的细口部位 4.3.3 沉积物试样预处理 4.4.3.1 浸泡 取 2.0g 样品放入 100mL 刻度烧杯中 缓慢倒入盐酸溶液(2.2.10) 边加边搅拌 至不产生汽泡为止 加入体积约为 40~60mL 再加 1mL 硫酸铜溶液(2.2.12) 搅拌 2min 静 置提取 10min 左右 倾入巯基纱布富集装置(3.6.1)的容器中 加 500mL 蒸馏水 用盐酸溶液 (2.2.11)和氢氧化钠溶液(2.2.10)调 pH=3 以下操作按(4.3.1.1)步骤进行 4.3.4 尿样预处理 4.3.4.1 浸提 取尿样 100mL 于 500 mL 烧杯中 加 10 mL 盐酸和 1 mL 硫酸铜溶液(2.2.12) 搅拌均匀 静置 5 分钟 4.3.4.2 富集 加蒸馏水 500 mL 用盐酸溶液(2.2.10)和氢氧经钠溶液(2.2.11)调 pH=3 倒入巯 基纱布富集装置(3.6.1)中 启动电机 富集 30min 取下巯基纱布 并用少量蒸馏水冲洗 以 下步骤按(4.3.1.2)进行 4.3.5 鱼样预处理 4.3.5.1 浸提 称取 1.0~2.0g 鱼肉 放入乳钵中 加 2g 氯化钠进行研磨 加盐酸溶液(2.2.10) 2mL 继续研磨成糊状 倾入 25 mL 具塞比色管中 用 8.0 mL 盐酸分二次洗乳钵内壁 均倾 入上述比色管中 振摇 10min 放置 1h 将提取液用滤纸(2.2.13)过滤到 10 mL 具塞刻度离心 管中 用滴管调整溶液面至 5 mL 刻度处 4.3.5.2 萃取 在上述离心管中加 2.0 mL 苯 振荡萃取 5min 静止分层 4.3.5.3 消除乳化 在萃取过程中 一般均出现程度不同乳化 轻度乳化可采用离心办法去除 乳化 对某些较严重的乳化现象 可采用离心 冷冻再离心的方法处理 4.3.5.4 测定 抽取上述苯溶液 用于色谱分析 4.3.6 人发样预处理 4.3.6.1 浸提 称取人发样 0.10~0.30g 放入 25 mL 具塞比色管中 加 7.0 mL 盐酸溶液(2.2.10) 充分振摇 浸提 4 h 然后将浸提液通过玻璃棉(2.2.13)过滤到 10 mL 具塞刻度离心管中 将 液面刻度调至 5 mL 处 以下按(4.3.5.2)步骤进行