蒸馏处理。 62吸取试份(61)放入10mL容量瓶中,必要时用水(3,1)稀释至8±0.5mL 6.3测定 6.3.1显色 加入100±005mL显色剂(35)和2滴硝普钠溶液(3.8),混匀。再满入2滴次氯酸钠溶液 (37)并混匀 加水(3.1)稀释至标线,充分混匀 632分光光度测定 至少在60min后,在大约697nm的最大吸收波长处测定溶液的吸光度,采用10mm光程 的比色皿,参比皿中放入水(3.1) 注:第一次采用本方法时应检验最大吸收波长,以后的测定中均使用此波长。 64空白试验 按62和63进行处理,但使用8±0.5mL的水(3.1)代替试份。 6.5校准 651制备一组标准溶液 向一组6个10mL容量瓶中分别加入铵氮标准溶液(34)0、1.00、2.00、400、6.00、8.00mL。 必要时用水(31)稀释至8±0.5ml(62) 6.52显色 见6.3.1 653分光光度测定 按632处理。 654绘制校准曲线 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度,绘制吸光度对铵氮质量(m)的 曲线。这条线应为直线且过原点。 7结果计算 7.1计算方法 试份中铵的吸光度(4)用式(1)计算: A=As-A 式中:A、—试验溶液的吸光度 Ab-—空白试验溶液(64)的吸光度。 注:对每种特定样品,A和A应在同一种光程长的比色皿中测定。 铵氮含量(cN,mg)由式(2)计算: 式中:m铵氮质量,ig由A值和标准曲线(654)确定; 试份体积,mL。 8精密度 测定了重复性标准偏差(见下表 重复性标准偏差◎ 样品铵氮浓度CN比色皿光程重复性标准差 mn 质控水 0.014 地表水 塘水 4.69 0.053 考核水0.839 0.013 注:①来自本实验室的数据3 蒸馏处理 6.2 吸取试份(6.1)放入 10mL 容量瓶中 必要时用水(3.1)稀释至 8 0.5mL 6.3 测定 6.3.1 显色 加入 1.00 0.05mL 显色剂(3.5)和 2 滴硝普钠溶液(3.8) 混匀 再满入 2 滴次氯酸钠溶液 (3.7)并混匀 加水(3.1)稀释至标线 充分混匀 6.3.2 分光光度测定 至少在 60min 后 在大约 697nm 的最大吸收波长处测定溶液的吸光度 采用 10mm 光程 的比色皿 参比皿中放入水(3.1) 注 第一次采用本方法时应检验最大吸收波长 以后的测定中均使用此波长 6.4 空白试验 按 6.2 和 6.3 进行处理 但使用 8 0.5mL 的水(3.1)代替试份 6.5 校准 6.5.1 制备一组标准溶液 向一组 6 个 10mL 容量瓶中分别加入铵氮标准溶液(3.4)0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 必要时用水(3.1)稀释至 8 0.5mL(6.2) 6.5.2 显色 见 6.3.1 6.5.3 分光光度测定 按 6.3.2 处理 6.5.4 绘制校准曲线 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度 绘制吸光度对铵氮质量(mN)的 曲线 这条线应为直线且过原点 7 结果计算 7.1 计算方法 试份中铵的吸光度(Ar)用式(1)计算 Ar = As - Ab ¼.................¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 式中 As 试验溶液的吸光度 Ab 空白试验溶液(6.4)的吸光度 注 对每种特定样品 As 和 Ab 应在同一种光程长的比色皿中测定 铵氮含量(cN mg/L)由式(2)计算 = ¼................¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 2 V m c N N 式中 mN 铵氮质量 ìg 由 Ar 值和标准曲线(6.5.4)确定 V 试份体积 mL 8 精密度 测定了重复性标准偏差(见下表) 重复性标准偏差 样品 铵氮浓度 CN mg/L 比色皿光程 mm 重复性标准差 mg/L 质控水 0.477 10 0.014 地表水 0.277 10 0.010 塘 水 4.69 10 0.053 考核水 0.839 10 0.013 注 来自本实验室的数据