差示扫描量热分析是在程序控制温度条件下测量输入到物质和参比物的能量差与温度 (或时间)关系的一种热分析技术。 测得的曲线称为差示扫描量热曲线(DSC曲线) 53.1基本原理与差示扫描量热仪 5.3.1.1功率补偿型差示扫描量热法 △HK△W 式中:△H热焓变化量;△W—(补偿电)功率变化量:K校正常数。 5.3.1.2热流型差示扫描量热法 热流型差示扫描量热法主要通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到分析 的目的。 5.32差示扫描量热曲线 曲线离开基线的位移即代表试样吸热或放 热的速率(mJs)。 |放热 曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变 化 吸热 差示扫描量热法可以直接测量试样在发生 物理化学变化使得热效应。 试样真实的热量变化与曲线峰面积的关系 △H=m△Hm=KA 式中:m-试样质量:;△H—试样吸收或放出的热量:△H—单位质量试样的热焓变化量;A 与△H相应的曲线峰面积:K一修正系数,称为仪器常数 对于已知△H的试样,测量与△H相应的A,则可按此式求出仪器常数K 533影响差示扫描量热曲线的因素(自学) 5.33.1实验条件的影响 (1)升温速率 (2)气体性质 (3)参比物的特性 5332试样的影响 (1)试样用量