·1578 北京科技大学学报 第32卷 且随距薄膜表面深度的增加，晶粒的尺寸和密度都 薄膜相比，高A含量AC薄膜出现结晶现象可能 有减小的趋势.与低A含量相同温度退火态ACN与薄膜中A十键的含量有关. (a) 胶区 回 回 回B AICN薄膜 基体 100四 5 nm 图61000℃退火态ACa义薄膜截面透射电镜照片.（两明场像：（和(9分别为图（中A和B处的高分辨率像：(d山和(9为图 (和(9中所选区域的傅里叶变换谱 Fig6 Cross sect in TEM mages ofAl C Ns fim annea ked at 1000C:(a)brght fie m (b).(9 high reso lutin mage ofA and B re ginsnFg(马：(4，(9 the Fourer tanspm fron Fg(md(9 沿垂直薄膜表面方向，在经1000℃退火的 16 沉积态 AC薄膜上大致取不同深度四个等间距区域 (如图6（马中的、2.3和4，分别作D能谱 700℃退火态 面扫描分析，将所得成分列于表2中.由表中可以 8 看出，经1000℃退火后AbCN薄膜的N含量较 1000℃退火态 ▲ 沉积态的低.随着薄膜垂直深度的增加，O含量仍 基本不变 表21000℃退火态A,C,N5薄膜样品不同深度的原子分数 10 2030405060 Tab 2 Compositin ofAl CN fim smpks annealed at (00c at 压入深度mm different depths % 图7沉积态和退火态AC:八薄膜纳米硬度随压痕深度变化 取样点 C N 0 Al 的关系曲线 F7 Dependence of nanohadness on indenntion depth of deposi PL 3241 1665 7.93 43.01 ted and amealed Al CaN fims P2 3641 15.51 686 41.22 P3 41.45 14.26 637 37.92 度.可以看出，当退火温度增加时，三个薄膜样品的 令 41.77 13.88 611 38.24 纳米硬度值均降低，退火释放出膜基界面处的应力 可能是其纳米硬度值降低的原因之一，另外，随着 2.2AC薄膜力学性能 A含量的增加，退火温度增加，纳米硬度下降的幅 图7为AC4N沉积态、700℃和1000℃退火 度减小：这是因为A含量较高时，形成了纳米复合 态薄膜纳米硬度随压痕深度变化的关系曲线.可以 薄膜结构，从而阻碍了硬度的进一步下降.弹性模 看出，压入30m后，无论是沉积态还是退火态，纳 量的变化与纳米硬度的变化相类似（图8(b). 米硬度值不随压入深度改变，说明所测硬度值避免 图9为纳米压痕测试A!C4N沉积态、700℃ 了基体的影响.图8（马列出沉积态和不同温度退 和1000℃退火态薄膜载荷随压痕深度的变化曲线， 火后AyC4N、AbGN和AhG薄膜纳米硬 测试时最大压入深度为65四弹性回复率计算公北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 且随距薄膜表面深度的增加, 晶粒的尺寸和密度都 有减小的趋势.与低 Al含量相同温度退火态 AlCN 薄膜相比, 高 Al含量 AlCN薄膜出现结晶现象可能 与薄膜中 Al— N键的含量有关. 图 6 1 000℃退火态 Al32 C43 N25薄膜截面透射电镜照片.( a) 明场像;( b)和 (c)分别为图 ( a)中 A和 B处的高分辨率像;( d)和 ( e)为图 (b)和 ( c)中所选区域的傅里叶变换谱 Fig.6 Cross-sectionTEMimagesofAl32 C43N25 filmannealedat1 000℃:( a) bright-fieldimage;( b), ( c) highresolutionimageofAandBre￾gionsinFig.( a) ;(d), ( e) theFouriertransformfromFig.( b) and(c) 沿垂直薄膜表面方向, 在经 1 000 ℃退火的 Al32 C43 N25薄膜上大致取不同深度四个等间距区域 (如图 6( a)中的 p1、p2、p3和 p4), 分别作 EDS能谱 面扫描分析, 将所得成分列于表 2 中.由表中可以 看出, 经 1 000 ℃退火后 Al32 C43 N25薄膜的 N含量较 沉积态的低 .随着薄膜垂直深度的增加, O含量仍 基本不变. 表 2 1 000℃退火态 Al32C43N25薄膜样品不同深度的原子分数 Table2 CompositionofAl32 C43 N25 filmsamplesannealedat1 000℃ at differentdepths % 取样点 C N O Al p1 32.41 16.65 7.93 43.01 p2 36.41 15.51 6.86 41.22 p3 41.45 14.26 6.37 37.92 p4 41.77 13.88 6.11 38.24 2.2 AlCN薄膜力学性能 图 7为 Al3 C84 N13沉积态、700 ℃和 1 000 ℃退火 态薄膜纳米硬度随压痕深度变化的关系曲线 .可以 看出, 压入 30 nm后, 无论是沉积态还是退火态, 纳 米硬度值不随压入深度改变, 说明所测硬度值避免 了基体的影响 .图 8( a)列出沉积态和不同温度退 火后 Al3 C84 N13 、Al13 C71 N16和 Al32 C43 N25薄膜纳米硬 图 7 沉积态和退火态 Al3C84N13薄膜纳米硬度随压痕深度变化 的关系曲线 Fig.7 Dependenceofnanohardnessonindentationdepthofdeposi￾tedandannealedAl3C84N13 films 度.可以看出, 当退火温度增加时, 三个薄膜样品的 纳米硬度值均降低, 退火释放出膜 /基界面处的应力 可能是其纳米硬度值降低的原因之一.另外, 随着 Al含量的增加, 退火温度增加, 纳米硬度下降的幅 度减小;这是因为 Al含量较高时, 形成了纳米复合 薄膜结构, 从而阻碍了硬度的进一步下降 .弹性模 量的变化与纳米硬度的变化相类似 (图 8( b) ) . 图 9 为纳米压痕测试 Al3C84 N13沉积态、700 ℃ 和 1 000℃退火态薄膜载荷随压痕深度的变化曲线, 测试时最大压入深度为 65 nm.弹性回复率计算公 · 1578·