赵熹等：一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 ·1491 蚀实验采用尺寸为25mm×10mm×5mm的片状抛 2热处理制度对力学性能的影响 光样品，热处理工艺为淬火(1050℃60min,水 冷)+回火(750℃/120min,空冷).腐蚀后的样品没 2.1淬火温度对组织的影响 不同温度淬火处理后的11Cr-1Si不锈钢金相 有对表面铅铋进行清洗，直接采用线切割截取横 组织如图4所示，可以看到由于Cr、Si等铁素体形 向截面后镶嵌，经过砂纸打磨抛光后利用扫描电 成元素含量较高，且奥氏体形成元素Ni含量较低， 镜观察样品腐蚀界面的完整性、铅铋渗透情况和 轧态不锈钢中的铁素体相在加热过程中难以完全 氧化膜生成情况 转化为奥氏体，从而在淬火后不锈钢呈现出铁素体/ 应力腐蚀实验在铅铋环境慢应变速率拉伸测 马氏体双相结构，并且铁素体相保留了沿轧制方向 试装置（图3(b))中开展，该装置具备饱和氧和低 分布的特点，同时在晶内和品界处能看到均匀分布 氧浓度环境测试条件，最高运行温度为550℃.实 的碳化物和氮化物析出相.此外合金品粒尺寸随着 验采用标距段长l5mm、直径3mm的小尺寸样 淬火加热温度的升高而增大，且不同加热温度淬火 品，样品表面未经过抛光处理，以增加与液态铅铋 后形成的铁素体相含量有明显区别.采用ImageJ 的接触面，样品调质处理工艺与静态腐蚀实验一 软件对金相照片中的铁素体含量进行统计（表2）， 致.实验温度选择350、400和450℃，拉伸应变速 发现1050℃淬火后铁素体相含量最少，950℃和 率设定为5×10s,每个温度条件均在氩气环境 1000℃加热淬火形成的铁素体相比例接近，900℃ 中开展了对照实验.样品在开始加载前先在450℃ 和1100℃由于温度偏低或过高，导致α-铁素体向 铅铋中浸泡24h,之后再调节温度到目标试验温 奥氏体转变的过程不完全或发生奥氏体向高温铁 度开始加载.浸泡的目的是使样品初始状态表面 素体的转变，从而形成较高的铁素体含量.淬火态 附着的氧化膜松动，使液态铅秘与样品基体表面 铁素体含量过高会导致合金强度过低，且加热温度 在加载过程中充分接触.断裂后将样品取出，放入 过高会使得8-铁素体含量增加，导致合金冲击韧性 由乙醇(C2HOH)、冰乙酸(CH3COOH)和过氧化 下降，不能满足服役需求.因此11Cr-1Si不锈钢淬 氢(H2O2)按照体积比1：1：1配制的混合溶液中 火加热温度考虑选择950℃~1050℃ 进行浸泡清洗.去除表面附着的铅铋后，采用扫描 2.2淬回火温度对力学性能的影响 电镜对样品断口进行观察. 在淬火温度对组织影响研究的基础上，本文 (a) b (c) um Rollig dircouph Rolling direction SU um (d) e Rolling direction Rolling directon 图411Cr-1Si不锈钢不同温度淬火后扫描电镜形貌.(a)900℃：(b)950℃：(c)1000℃：(d)1050℃：(e)1100℃ Fig.4 SEM images of11Cr-1 Si steel after water quenching at different temperatures:.(a)900℃；(b)950℃，(c)1000℃，(d)1050℃，(e)1100℃蚀实验采用尺寸为 25 mm×10 mm×5 mm 的片状抛 光样品 ，热处理工艺为淬火（ 1050 ℃/60 min，水 冷）+回火（750 ℃/120 min，空冷）. 腐蚀后的样品没 有对表面铅铋进行清洗，直接采用线切割截取横 向截面后镶嵌，经过砂纸打磨抛光后利用扫描电 镜观察样品腐蚀界面的完整性、铅铋渗透情况和 氧化膜生成情况. 应力腐蚀实验在铅铋环境慢应变速率拉伸测 试装置（图 3（b））中开展，该装置具备饱和氧和低 氧浓度环境测试条件，最高运行温度为 550 ℃. 实 验采用标距段长 15 mm、直径 3 mm 的小尺寸样 品，样品表面未经过抛光处理，以增加与液态铅铋 的接触面，样品调质处理工艺与静态腐蚀实验一 致. 实验温度选择 350、400 和 450 ℃，拉伸应变速 率设定为 5×10−5 s −1，每个温度条件均在氩气环境 中开展了对照实验. 样品在开始加载前先在 450 ℃ 铅铋中浸泡 24 h，之后再调节温度到目标试验温 度开始加载. 浸泡的目的是使样品初始状态表面 附着的氧化膜松动，使液态铅铋与样品基体表面 在加载过程中充分接触. 断裂后将样品取出，放入 由乙醇（C2H5OH）、冰乙酸（CH3COOH）和过氧化 氢（H2O2）按照体积比 1∶1∶1 配制的混合溶液中 进行浸泡清洗. 去除表面附着的铅铋后，采用扫描 电镜对样品断口进行观察. 2    热处理制度对力学性能的影响 2.1    淬火温度对组织的影响 不同温度淬火处理后的 11Cr−1Si 不锈钢金相 组织如图 4 所示，可以看到由于 Cr、Si 等铁素体形 成元素含量较高，且奥氏体形成元素 Ni 含量较低， 轧态不锈钢中的铁素体相在加热过程中难以完全 转化为奥氏体，从而在淬火后不锈钢呈现出铁素体/ 马氏体双相结构，并且铁素体相保留了沿轧制方向 分布的特点，同时在晶内和晶界处能看到均匀分布 的碳化物和氮化物析出相. 此外合金晶粒尺寸随着 淬火加热温度的升高而增大，且不同加热温度淬火 后形成的铁素体相含量有明显区别. 采用 ImageJ 软件对金相照片中的铁素体含量进行统计（表 2）， 发现 1050 ℃ 淬火后铁素体相含量最少，950 ℃ 和 1000 ℃ 加热淬火形成的铁素体相比例接近，900 ℃ 和 1100 ℃ 由于温度偏低或过高，导致 α-铁素体向 奥氏体转变的过程不完全或发生奥氏体向高温铁 素体的转变，从而形成较高的铁素体含量. 淬火态 铁素体含量过高会导致合金强度过低，且加热温度 过高会使得 δ-铁素体含量增加，导致合金冲击韧性 下降，不能满足服役需求. 因此 11Cr−1Si 不锈钢淬 火加热温度考虑选择 950 ℃ ～1050 ℃. 2.2    淬回火温度对力学性能的影响 在淬火温度对组织影响研究的基础上，本文 (a) 50 μm Rolling direction (b) 50 μm Rolling direction (d) 50 μm Rolling direction (e) 50 μm Rolling direction (c) 50 μm Rolling direction 图 4    11Cr−1Si 不锈钢不同温度淬火后扫描电镜形貌. （a）900 ℃；（b）950 ℃；（c）1000 ℃；（d）1050 ℃；（e）1100 ℃ Fig.4    SEM images of 11Cr−1Si steel after water quenching at different temperatures: (a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃; (e) 1100 ℃ 赵    熹等： 一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 · 1491 ·