FHZHISZ0006水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0006 水质一总汞的测定一冷原子吸收分光光度法 本方法等效采用ISO5663《无焰原子吸收分光光度法测定总汞》第一、三部分,规 定了采用髙锰酸钾一过硫酸钾法,或溴酸钾一溴化钾法消解水样,用冷原子吸收分光光度法 测定水中总汞。 总汞:是指未过滤的水样,经剧烈消解后测得的汞浓度,它包括无机的和有机结合的、 可溶的和悬浮的全部汞 1范围 本方法适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水。 碘离子浓度大于等于38mgL时会明显影响髙锰酸钾一过硫酸钾消解法的回收率与精密 度 当洗净剂浓度大于等于0.lnL/L时,采用溴酸钾一溴化钾消解法,其汞的回收率小于67.7 若有机物含量较髙,6.1.1,2或62步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有 机物,则本方法不适用 本方法最低检出浓度为含汞O.ligL;在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂 空白值极低),当试份体积为200mL时,最低检出浓度可达0.05ig/L 2原理 汞原子蒸气对波长253.7m的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。 在硫酸一硝酸介质及加热条件下,用髙锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴 化钾混合试剂,在20℃以上室温和0.6~2moⅥL的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞 全部转化为二价汞 用盐酸经胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞 在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求 得试样中汞的含量。 3试剂 除另有说明,分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,其中汞含量要尽可 能少 如采用的试剂导致空白值偏高,应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试 剂,或自行提纯精制。 配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水(3.1)。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶 3.1无汞蒸馏水。 二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸(33)酸化至 pHB,然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞 32硫酸(H2SO4):n20-=1.84gmL,优级纯。 3.3盐酸(HCD:20=1.19gmL,优级纯 34重铬酸钾(K2Cn2O):优级纯。 3.5硝酸(HNO3)i20=142gmL,优级纯。 3.6硝酸(3.5)溶液;按1+1稀释之 37高锰酸钾溶液:50g 将50g高锰酸钾(KMnO4,优级纯,必要时重结晶精制)用水(3.1)溶解,稀释至100mnLd 38过硫酸钾溶液:50g1L 将50g过硫酸钾(K2S2Og)用水(31)溶解,稀释至100mL。1 FHZHJSZ0006 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0006 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 本方法等效采用 ISO5666/l 3 无焰原子吸收分光光度法测定总汞 第一 三部分 规 定了采用高锰酸钾 过硫酸钾法 或溴酸钾 溴化钾法消解水样 用冷原子吸收分光光度法 测定水中总汞 总汞 是指未过滤的水样 经剧烈消解后测得的汞浓度 它包括无机的和有机结合的 可溶的和悬浮的全部汞 l 范围 本方法适用于地面水 地下水 饮用水 生活污水及工业废水 碘离子浓度大于等于 3.8mg/L 时会明显影响高锰酸钾 过硫酸钾消解法的回收率与精密 度 当洗净剂浓度大于等于 0.1mL/L 时 采用溴酸钾 溴化钾消解法 其汞的回收率小于 67.7 若有机物含量较高 6.1.1.2 或 6.2.l步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有 机物 则本方法不适用 本方法最低检出浓度为含汞 0.1ìg/L 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高 基线噪音及试剂 空白值极低) 当试份体积为 200mL 时 最低检出浓度可达 0.05ìg/L 2 原理 汞原子蒸气对波长 253.7nm 的紫外光具有强烈的吸收作用 汞蒸气浓度与吸收值成正比 在硫酸 硝酸介质及加热条件下 用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解 或用溴酸钾和溴 化钾混合试剂 在 20 以上室温和 0.6~2mol/L 的酸性介质中产生溴 将试样消解 使所含汞 全部转化为二价汞 用盐酸经胺将过剩的氧化剂还原 再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞 在室温通入空气或氮气流 将金属汞汽化 载入冷原子吸收测汞仪 测量吸收值 可求 得试样中汞的含量 3 试剂 除另有说明 分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 其中汞含量要尽可 能少 如采用的试剂导致空白值偏高 应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试 剂 或自行提纯精制 配制试剂或试样稀释定容 均使用无汞蒸馏水(3.1) 试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶 3.1 无汞蒸馏水 二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度 也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至 pH3 然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞 3.2 硫酸(H2SO4) ñ20=1.84g/mL 优级纯 3.3 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 优级纯 3.4 重铬酸钾(K2Cr2O7) 优级纯 3.5 硝酸(HNO3) ñ20 1.42g/mL 优级纯 3.6 硝酸(3.5)溶液 按 1+1 稀释之 3.7 高锰酸钾溶液 50g/L 将 50g 高锰酸钾(KMnO4 优级纯 必要时重结晶精制)用水(3.1)溶解 稀释至 1000mL 3.8 过硫酸钾溶液 50g/L 将 50g 过硫酸钾(K2S2O8)用水(3.1)溶解 稀释至 1000mL