第8期 郭彦飞等：溶胶一凝胶技术提高不锈钢抗高温氧化及铝合金阳极氧化膜的耐蚀性能 ·1071· 阳极氧化 50μm 20 Hm 图3铝合金阳极氧化膜表面(a)和截面(b)形貌 Fig.3 Surface (a)and cross-section (b)morphologies of the anodic film of the aluminum alloy Z02和AL,0,涂层在850℃空气中循环氧化 Y-ALO 204h后的表面形貌如图6所示.由于不同厚度 ■基体 ZO2或AL,0,涂层高温氧化后表面形貌类似，故只 给出经32次提拉操作获得的Z02和A山，03涂层的 Z0,溶胶封孔 表面形貌.ZO2涂层表面颗粒致密且无明显裂纹， 颗粒呈三角状：A山，0，涂层分为两种区域，深黑色区 AO,溶胶封孔 域为涂层开裂区域，浅黑色区域为涂层完整区域，涂 层开裂区域氧分子易进入基体内部，可同时向基体 阳极氧化膜 内部两侧延伸扩大其氧化范围 20 304050607080 90 100110 2.3耐溶液腐蚀性能 20 封孔处理后铝合金阳极氧化膜试样的耐溶液腐 图4阳极氧化膜和封孔处理后阳极氧化膜的X射线衍射图谱 Fig.4 XRD patters of the anodic film and sealed anodic films 蚀性能采用电化学阻抗谱和剥蚀法进行评价，同时 选用未封孔的阳极氧化膜试样作为参比.试样在测 厚，因此Z02涂层试样的氧化增加量随厚度增加而 量其电化学阻抗谱之前，需在3.5%NaCl溶液中浸 减少.由图5(b)可知，经4次、8次、16次、24次和 泡1h.剥蚀实验根据HB5455一90《铝合金剥层腐 32次提拉操作后的A山，0，涂层试样氧化增加量依 蚀试验方法》进行，所有试样在剥蚀溶液中浸泡一 次为0.56、0.51、0.47、0.42和0.35mgcm-2,Al203 段时间后取出、清洗并拍照观察其表面形貌。 涂层试样的氧化增加量也均小于裸露基体试样，也 图7(a)为ZO,溶胶封孔处理后铝合金阳极氧 随厚度增加而减少 化膜的电化学阻抗谱.未封孔阳极氧化膜试样阻抗 0.8a SS304 0.8向 0.7 0.7 0.6 A△ 05 0.5 ALO.-8 罗A0-16 0.4 0.4 00A0-24 3 0.2 0 0 50 100 150 -01 200 250 0 50 100150 200 250 时间h 时间h 图5涂层试样850℃空气中循环氧化204h的增重曲线.(a)Z02:(b)A203 Fig.5 Oxidation kinetics of the coatings at 850 C in air for 204 h:(a)Zr02:(b)Al2O第 8 期 郭彦飞等: 溶胶--凝胶技术提高不锈钢抗高温氧化及铝合金阳极氧化膜的耐蚀性能 图 3 铝合金阳极氧化膜表面( a) 和截面( b) 形貌 Fig． 3 Surface ( a) and cross-section ( b) morphologies of the anodic film of the aluminum alloy 图 4 阳极氧化膜和封孔处理后阳极氧化膜的 X 射线衍射图谱 Fig． 4 XＲD patterns of the anodic film and sealed anodic films 图 5 涂层试样 850 ℃空气中循环氧化 204 h 的增重曲线． ( a) ZrO2 ; ( b) Al2O3 Fig． 5 Oxidation kinetics of the coatings at 850 ℃ in air for 204 h: ( a) ZrO2 ; ( b) Al2O3 厚，因此 ZrO2 涂层试样的氧化增加量随厚度增加而 减少． 由图 5( b) 可知，经 4 次、8 次、16 次、24 次和 32 次提拉操作后的 Al2O3 涂层试样氧化增加量依 次为 0. 56、0. 51、0. 47、0. 42 和 0. 35 mg·cm － 2，Al2O3 涂层试样的氧化增加量也均小于裸露基体试样，也 随厚度增加而减少． ZrO2 和 Al2O3 涂层在 850 ℃ 空气中循环氧化 204 h 后的表面形貌如图 6 所示． 由于不同厚度 ZrO2 或 Al2O3 涂层高温氧化后表面形貌类似，故只 给出经 32 次提拉操作获得的 ZrO2 和 Al2O3 涂层的 表面形貌． ZrO2 涂层表面颗粒致密且无明显裂纹， 颗粒呈三角状; Al2O3 涂层分为两种区域，深黑色区 域为涂层开裂区域，浅黑色区域为涂层完整区域，涂 层开裂区域氧分子易进入基体内部，可同时向基体 内部两侧延伸扩大其氧化范围． 2. 3 耐溶液腐蚀性能 封孔处理后铝合金阳极氧化膜试样的耐溶液腐 蚀性能采用电化学阻抗谱和剥蚀法进行评价，同时 选用未封孔的阳极氧化膜试样作为参比． 试样在测 量其电化学阻抗谱之前，需在 3. 5% NaCl 溶液中浸 泡 1 h． 剥蚀实验根据 HB 5455 ― 90《铝合金剥层腐 蚀试验方法》进行，所有试样在剥蚀溶液中浸泡一 段时间后取出、清洗并拍照观察其表面形貌． 图 7( a) 为 ZrO2 溶胶封孔处理后铝合金阳极氧 化膜的电化学阻抗谱． 未封孔阳极氧化膜试样阻抗 · 1701 ·