实验十三过磷酸钙中有效磷的测定 —一矾钼黄比色法 一、实验目的 有效磷包括水溶性磷和枸溶性磷。有效磷是衡量过磷酸钙品质的指标。为了鉴定过 磷酸钙品质或拟订施肥计划，准确地确定施肥量，必须测定其有效磷的含量。 二、方法原理 用柠檬酸溶液[p(CL0.0)=20g·L]一次性浸提过磷酸钙中的有效磷[其中包括 Ca(HPO):、CaPO,和游离PO,],浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下生成 黄色的三元杂多酸(P,0·V,0·22L0,·,0)唯”，其黄色深度与溶液中磷的含量成 正比，因此，可以通过光电比色的方法测定其含量。 此法显色稳定时间24小时，适合测磷(P)的范围约为1~20mg·kg'。 三、操作步骤 1、有效磷的浸提：称取混匀的过磷酸钙样品(1mm)1.000g于200mL三角瓶中， 加入100ml柠檬酸溶液，塞紧塞子，在20℃~25C下恒温振荡30min:”,用干燥滤纸 和器皿过滤，弃去最初的少量滤液。 2、有效磷的测定：吸取滤液1.00mL”(含P,00.5mg~2mg),放入50mL容量瓶 中，加水至约35mL,准确加入10ml钒钼酸铵溶液”，用水定容，摇匀。放置20min 后谁”，在分光光度计上以470m波长比色测定。同时做试剂空白试验，以空白溶液调 节吸收值为零点，测定试液吸收值。 3、工作曲线绘制：分别吸取100mgLP,0标准溶液0（空白）、2.5、5.0、7.5、 10.0、15.0、20.0mL于50mlL容量瓶中，各加与吸取样液相同体积的空白溶液，加水至 约35L,同上2、中步骤显色和比色，测得各瓶溶液的吸收值。标准系列溶液P.0,的质 量浓度为0、5、10、15、20、30、40gL,以吸收值为纵坐标，磷(P,0)浓度为横 坐标，在普通坐标纸上绘制工作曲线， 四、结果计算 ae,0,)=px'xx100 m×106 式中：o(PO,)一一过磷酸钙中有效磷(P,0)的质量分数，%： p一一测得显色液中磷(P0)的质量浓度，gL: V一一显色液定容体积，L: m一—试样质量，g: Ts——分取倍数： 39 39 实验十三 过磷酸钙中有效磷的测定 —— 矾钼黄比色法 一、实验目的 有效磷包括水溶性磷和枸溶性磷。有效磷是衡量过磷酸钙品质的指标。为了鉴定过 磷酸钙品质或拟订施肥计划，准确地确定施肥量，必须测定其有效磷的含量。 二、方法原理 用柠檬酸溶液[ρ(C6H807.H2O)=20g·L -1 ]一次性浸提过磷酸钙中的有效磷[其中包括 Ca（H2PO4）2、CaHPO4 和游离 H3PO4]，浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下生成 黄色的三元杂多酸（P2O5·V2O5·22MOO3·nH2O）(注 1) ，其黄色深度与溶液中磷的含量成 正比，因此，可以通过光电比色的方法测定其含量。 此法显色稳定时间 24 小时，适合测磷（P）的范围约为 1～20mg·kg-1。 三、操作步骤 1、有效磷的浸提：称取混匀的过磷酸钙样品（1mm）1.000g 于 200mL 三角瓶中， 加入 100mL 柠檬酸溶液，塞紧塞子，在 20℃～25℃下恒温振荡 30min(注 2)，用干燥滤纸 和器皿过滤，弃去最初的少量滤液。 2、有效磷的测定：吸取滤液 1.00mL（注 3）（含 P2O5 0.5mg～2mg），放入 50mL 容量瓶 中，加水至约 35mL，准确加入 10mL 钒钼酸铵溶液（注 4），用水定容，摇匀。放置 20min 后（注 5），在分光光度计上以 470nm 波长比色测定。同时做试剂空白试验，以空白溶液调 节吸收值为零点，测定试液吸收值。 3、工作曲线绘制：分别吸取 100mg•L -1 P2O5 标准溶液 0（空白）、2.5、5.0、7.5、 10.0、15.0、20.0mL 于 50mL 容量瓶中，各加与吸取样液相同体积的空白溶液，加水至 约 35mL，同上 2、中步骤显色和比色，测得各瓶溶液的吸收值。标准系列溶液 P2O5 的质 量浓度为 0、5、10、15、20、30、40 mg•L -1，以吸收值为纵坐标，磷（P2O5）浓度为横 坐标，在普通坐标纸上绘制工作曲线。 四、结果计算 ( ) 100 10 2 5 6     = m V ts P O   式中： ( )  P2O5 ——过磷酸钙中有效磷（P2O5）的质量分数，%；  ——测得显色液中磷（P2O5）的质量浓度，mg•L -1； V——显色液定容体积，mL； m——试样质量，g； Ts——分取倍数；