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10°一一将mg换算成g及mlL的除数。 允许相对偏差<3%。 五、试剂 1、柠檬酸溶液[p(CH0,·H0)=20g·L门:称取消20g结晶柠檬酸(CH0,·0, 分析纯),溶于水中,稀释至1L。 2、磷(P0)标准溶液[p(P,0s)=100mgL]:准确称取1.9176g磷酸二氢钾(KP0 分析纯,105℃烘干)于400ml烧杯中,用少量水溶解,移入1L容量瓶,加水至约400mL, 加浓HN05mL,用水定容,混匀,此为1000g·LP,0贮备液,可久贮。准确吸取50ml 贮备液于500mL容量瓶中,用水定容,混匀,此为100mg·LP0标准溶液。 3、钒钼酸铵溶液: A液:称取25克钼酸铵[(NH,)o,0:·4组0],溶于400mL水中: B液:称取1.25克偏矾酸铵(NH,V0,分析纯)溶于300mlL沸水中,冷却后加250m 浓硝酸(0,p≈L.42g·L,分析纯),再冷却。将A液缓慢地倾入B液中,不断搅 拌混匀,用水稀释至1升,贮于棕色瓶中。 六、仪器及设备 振荡器:分光光度计。 注意事项: 1、对于浸出液有颜色或含有非正磷酸盐并可与钒钼酸形成有色络合物的肥料不宜 用此法。 2、试样与浸提剂的比例、浸提时间和温度等对有效磷的浸出量有很大影响,应按 规定条件浸提。 3、当试样含磷(P,0)量低时,可多取滤液体积,但不能超过5L,因为柠檬酸浓 度过大(>2000mg·L),对磷的显色的抑制影响。 4、此处所用钒钼酸铵溶液是硝酸系统的。如在HC1、HSO,介质中,则钒钼酸铵溶 液应改用HC1、HS0,系统配制,也能获得满意结果。比色液的酸度应为0.5mol·L~ 1.0mol·L。若酸度太高,显色慢而不完全,甚至不显色:低于0.2ol·L则易产生 沉淀物,对比色有干扰。 5、当室温低于15℃时显色较慢,需要30min以上才能显色完全,稳定时间可达24h。40 106——将 mg 换算成 g 及 mL 的除数。 允许相对偏差<3%。 五、试剂 1、柠檬酸溶液[ρ(C6H8O7·H2O)=20g·L -1 ]:称取消 20g 结晶柠檬酸(C6H8O7·H2O, 分析纯),溶于水中,稀释至 1L。 2、磷(P2O5)标准溶液[ρ(P2O5)=100mg·L -1 ]:准确称取 1.9176g 磷酸二氢钾(KH2PO4 分析纯,105℃烘干)于 400mL 烧杯中,用少量水溶解,移入 1L 容量瓶,加水至约 400mL, 加浓 HNO35mL,用水定容,混匀,此为 1000mg·L -1 P2O5 贮备液,可久贮。准确吸取 50mL 贮备液于 500mL 容量瓶中,用水定容,混匀,此为 100mg·L -1 P2O5 标准溶液。 3、钒钼酸铵溶液: A 液:称取 25 克钼酸铵[(NH4)6M07O24·4H2O],溶于 400mL 水中; B 液:称取 1.25 克偏矾酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于 300mL 沸水中,冷却后加 250mL 浓硝酸(HNO3,ρ≈1.42g·mL-1 ,分析纯),再冷却。将 A 液缓慢地倾入 B 液中,不断搅 拌混匀,用水稀释至 1 升,贮于棕色瓶中。 六、仪器及设备 振荡器;分光光度计。 注意事项: 1、对于浸出液有颜色或含有非正磷酸盐并可与钒钼酸形成有色络合物的肥料不宜 用此法。 2、试样与浸提剂的比例、浸提时间和温度等对有效磷的浸出量有很大影响,应按 规定条件浸提。 3、当试样含磷(P2O5)量低时,可多取滤液体积,但不能超过 5mL,因为柠檬酸浓 度过大(>2000mg·L -1),对磷的显色的抑制影响。 4、此处所用钒钼酸铵溶液是硝酸系统的。如在 HCl、H2SO4 介质中,则钒钼酸铵溶 液应改用 HCl、H2SO4 系统配制,也能获得满意结果。比色液的酸度应为 0.5mol·L -1~ 1.0mol·L -1。若酸度太高,显色慢而不完全,甚至不显色;低于 0.2 mol·L -1 则易产生 沉淀物,对比色有干扰。 5、当室温低于 15℃时显色较慢,需要 30min 以上才能显色完全,稳定时间可达 24h
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