滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差>0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗：有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成)或合成洗涤剂刷洗一一自来水洗净一一蒸馏水润洗（本着“少量、 多次”的原则)3次： 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度 一用0.2%-0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）一 一自来水洗净一一蒸馆 水润洗3次： 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HC1-乙醇浸泡 -自来水洗净 一去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液KCr0,-lS0,10gKCr0,+20ml水一加热搅拌溶解-冷却一慢慢 加入200加1浓硫酸一贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色：失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO,乙醇-稀HCI,NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好)等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾千，叫又风千： 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥：道 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干；潼 4.吹干：用电吹风吹干。谨 滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差＞0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠。 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗； 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 (本着“少量、 多次”的原则) 3 次； 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用 0.2%～0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏 水润洗 3 次； 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的 HCl-乙醇浸泡— —自来水洗净——去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml 水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢 加入 200ml 浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色；失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀 HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好）等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾干，叫又风干； 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥； 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在 105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干； 4.吹干：用电吹风吹干