绪论 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验单独设课，与理论课教学 紧密结合，是化学系的基础课程之一。在工农业生产、科学研究及国民经济各部 门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论 基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技 能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的 科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚 定的基础。 一、课程目的： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分 析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验：培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念：学会正确、合理地选择实验条 件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记 录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论：树立敢于质疑，勇于探 究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应 有的基本素质。 二、课程要求： 1.课前必须认真预习。预习报告包括实验目的、原理、仪器与试剂、实验步骤 等，做好必要的预习笔记（内容齐全、简明归纳、条理清晰、图文规范，切 记抄书)。 2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先 编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数 据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章 制度。了解灭火器、安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的 公共道德。必须将手机、呼机关闭 5.在学生中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的 职责是：擦拭所有台面，包括窗台：清扫、擦洗地面：清洁天平室台面、地 面（勿用湿布）：检查电器开关：检查柜门及钥匙：检查门窗是否关好。最后 须经老师允许后方能离开。 6.实验课开始和学期结束时，都要按照仪器清单认真清点自己使用的一套仪器。 实验中损坏和丢失的仪器及时领取补齐，期末按有关规定赔偿。 7.实验报告实验报告包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计
绪 论 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验单独设课，与理论课教学 紧密结合，是化学系的基础课程之一。在工农业生产、科学研究及国民经济各部 门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、 基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技 能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的 科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚 定的基础。 一、课程目的： 1．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分 析方法。 2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条 件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记 录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探 究的意识。 5．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应 有的基本素质。 二、课程要求： 1．课前必须认真预习。预习报告包括实验目的、原理、仪器与试剂、实验步骤 等，做好必要的预习笔记（内容齐全、简明归纳、条理清晰、图文规范，切 记抄书）。 2．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先 编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数 据。 3．认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章 制度。了解灭火器、安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4．保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的 公共道德。必须将手机、呼机关闭。 5．在学生中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的 职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地 面（勿用湿布）；检查电器开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后 须经老师允许后方能离开。 6．实验课开始和学期结束时，都要按照仪器清单认真清点自己使用的一套仪器。 实验中损坏和丢失的仪器及时领取补齐，期末按有关规定赔偿。 7．实验报告实验报告包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计
算式说明)、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表 格式)、问题讨论。其他内容在实验完成后补齐。 三、实验室安全知识： 1,实验室内严禁吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后，应立即关 闭。 2.实验完毕后必须洗手，离开实验室时检查水、电、煤气、门窗是否关好。 3.实验室万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并根据起火的原 因，采取针对性措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，决不可用水 浇，应该用沙土压或用二氯化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当 用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急时应立即报警。 四、实验课评分标准： 预习、记录及报告20% 实验操作技能及纪律与卫生30% 讨论及综合实验50% 实验一 称量法练习 一、实验目的： 1.进一步熟悉分析天平的构造，巩固正确的称量方法： ※2。掌握减量法的称量方法 3.学会正确的使用称量瓶 二、实验原理： 根据不同的称量的对象及称量的要求，须采用相应的称量方法，常用的常量 方法有以下三种： (1).直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量（如小烧杯）。 适用范围：不易吸水，在空气中相对稳定的物质。 方法：台秤粗称后，做到心中有数。天平零点调好以后，关闭天平，把被称 物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平左盘中央。由大到小的 顺序调整砝码，使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 (2).固定质量称量法
算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表 格式）、问题讨论。其他内容在实验完成后补齐。 三、实验室安全知识： 1.实验室内严禁吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后，应立即关 闭。 2.实验完毕后必须洗手，离开实验室时检查水、电、煤气、门窗是否关好。 3.实验室万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并根据起火的原 因，采取针对性措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，决不可用水 浇，应该用沙土压或用二氯化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当 用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急时应立即报警。 四、实验课评分标准： 预习、记录及报告 20% 实验操作技能及纪律与卫生 30% 讨论及综合实验 50% 实验一 称量法练习 一、实验目的： 1. 进一步熟悉分析天平的构造，巩固正确的称量方法； ※2. 掌握减量法的称量方法； 3. 学会正确的使用称量瓶。 二、实验原理： 根据不同的称量的对象及称量的要求，须采用相应的称量方法，常用的常量 方法有以下三种： （1）．直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量（如小烧杯）。 适用范围：不易吸水，在空气中相对稳定的物质。 方法：台秤粗称后，做到心中有数。天平零点调好以后，关闭天平，把被称 物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。由大到小的 顺序调整砝码，使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 （2）．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。 适用范围：在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中， 再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样 与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺 伸向左称盘的容器上方约2-3Cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及学 心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此 操作必须十分仔细 (3).递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。这种方法称出试样的质量不要求固定的数 值，只需在要求的质量范围内即可。 适用范围：称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。 方法：()用小纸条夹住己干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量： (b)将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称： (©)将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使 之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到0.1mg),记下读数，设为mg。 关闭天平，将右盘陆码成环码减去需称量的最小值，将称量瓶从拿到接受器上方 右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计顺出的试样已接 近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量 若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质 量为m2g。则倒入接受器中的质量为(m1m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。 三、仪器与试剂： 1.半（全)自动电光天平：2.台秤：3.50ml小烧杯：4.称量瓶（洗净、烘 千)：5.NaCI 四、实验步骤： 称取0.1、0.2、0.3gNaC1三份与小烧杯中，称取至小数点后四位。 (1)在天平上准确称取三个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据mo和m0g。 (2)将干操洁净的称量瓶，在台秤上知称其质量，再加入约12g试样，在天平 上准确称出其质量，记录称量数据mg。转移0.3-0.4 gNaCI(约占试样总体积 的3)至第一个己称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量2g。 用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个己称量的小烧杯中。 五、数据处理： 粗称= 3 零点e
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。 适用范围：在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中， 再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样 与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺 伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌 心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此 操作必须十分仔细。 （3）．递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。这种方法称出试样的质量不要求固定的数 值，只需在要求的质量范围内即可。 适用范围：称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2 反应的物质。 方法：（a）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量； （b）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称； （c）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使 之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m1g。 关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方， 右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接 近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。 若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质 量为 m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。 三、仪器与试剂： 1．半（全）自动电光天平； 2.台秤；3. 50 ml 小烧杯；4.称量瓶（洗净、烘 干）； 5. NaCI 四、实验步骤： 称取 0.1、0.2、0.3g NaCI 三份与小烧杯中，称取至小数点后四位。 （1）在天平上准确称取三个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m0 和 m0 /g。 （2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平 上准确称出其质量，记录称量数据 m1g。 转移 0.3-0.4gNaCI（约占试样总体积 的 3 1 ）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m2 g。 用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 NaCI 于第二个已称量的小烧杯中。 五、数据处理： 粗称= 1 2 3 零点 e 0
m倾出前gT m倾出后g m Nacl/g 六、思考题： 1.递减称量法称的过程中能否用小勺取样，为什么？ 2.称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度右边，说明左盘重还是 右盘重？ 答案： 1.不能，因为药勺上可能会玷污药品，影响称量结果。 2.左盘重（半自动分析天平），右盘重（全自动分析天平）。 预习： 1.滴定分析基本操作练习： 2.NaOH标准溶液的配制和浓度标定
m 倾出前/g m 倾出后/g m Nacl/g 六、思考题： 1.递减称量法称的过程中能否用小勺取样，为什么？ 2.称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度右边，说明左盘重还是 右盘重？ 答案： 1.不能，因为药勺上可能会玷污药品，影响称量结果。 2.左盘重（半自动分析天平），右盘重（全自动分析天平）。 预习： 1.滴定分析基本操作练习； 2.NaOH 标准溶液的配制和浓度标定
滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差>0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗：有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成)或合成洗涤剂刷洗一一自来水洗净一一蒸馏水润洗（本着“少量、 多次”的原则)3次： 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度 一用0.2%-0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）一 一自来水洗净一一蒸馆 水润洗3次： 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HC1-乙醇浸泡 -自来水洗净 一去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液KCr0,-lS0,10gKCr0,+20ml水一加热搅拌溶解-冷却一慢慢 加入200加1浓硫酸一贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色：失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO,乙醇-稀HCI,NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好)等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾千，叫又风千： 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥：道 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干；潼 4.吹干：用电吹风吹干。谨
滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差＞0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠。 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗； 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 (本着“少量、 多次”的原则) 3 次； 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用 0.2%～0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏 水润洗 3 次； 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的 HCl-乙醇浸泡— —自来水洗净——去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml 水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢 加入 200ml 浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色；失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀 HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好）等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾干，叫又风干； 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥； 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在 105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干； 4.吹干：用电吹风吹干
三、分析用水： 蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 四、化学试剂规格： IUPAC分五级：A B C D E。 我国： 试剂级别中文名称英文名称标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂化学纯 CR 蓝色 般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂。 五、量器的使用： 1、滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，它是具有精密刻度而内径均 匀的洗长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL最小刻度为0.1mL 读数可估计到0.01mL。另外，还有容积为10mL、5mL、2mL、1mL的半微量或 微量管。 [酸式：装酸、中性、氧化性物质HCL,AgNO3,KMnO4,K2CnO, 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 容量：100mL.50mL.25mL.10mL.1mL 滴定管一般分两种：酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，用来装酸性溶液和氧 化性溶液，不易宜盛碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。碱 式滴定管的下端连接以橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管下端在 连接一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的氧化性溶液，如KMO4,h等，不 能装在碱式滴定管中。 (1)滴定管使用前的准名 酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查是否漏水。试漏的方 法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定夹在滴定管夹上放置2min,观 察管口及活塞两端是否有水渗出：将活塞转动180°，在放置2mn,看是否有水 渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出 重新涂上凡士林后再使用。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将活 塞及活塞槽的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄的一层， 在离活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔：或者分别在活塞粗的一端 和塞槽细的一端内壁涂一层凡士林，将活塞直插入活塞槽中，按紧，并向同一方 向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。如发现转动不灵活或活塞上出现纹路
三、分析用水： 蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 四、化学试剂规格： IUPAC 分五级：A B C D E。 我国： 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CR 蓝色 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂。 五、量器的使用： 1、滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，它是具有精密刻度而内径均 匀的洗长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有 50 mL 和 25mL 最小刻度为 0.1mL 读数可估计到 0.01mL。另外，还有容积为 10mL、5mL、2mL、1mL 的半微量或 微量管。 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI, AgNO3, KMnO4, K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH, Na2S2O3 容量：100mL,50mL,25mL,10mL,1mL 滴定管一般分两种：酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，用来装酸性溶液和氧 化性溶液，不易宜盛碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。碱 式滴定管的下端连接以橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管下端在 连接一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的氧化性溶液，如 KMnO4，I2等，不 能装在碱式滴定管中。 (1)滴定管使用前的准备 酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查是否漏水。试漏的方 法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定夹在滴定管夹上放置 2min，观 察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动 180°，在放置 2min，看是否有水 渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出， 重新涂上凡士林后再使用。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将活 塞及活塞槽的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄的一层， 在离活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在活塞粗的一端 和塞槽细的一端内壁涂一层凡士林，将活塞直插入活塞槽中，按紧，并向同一方 向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。如发现转动不灵活或活塞上出现纹路
表示凡是林涂的不够：若有凡士林从活塞缝挤出，或活塞被堵住，标志凡士林涂 的太多。遇到这些情况，都必须把活塞槽和活塞擦干净后，重新涂凡士林。兔毫 凡士林后，用橡皮圈将活塞缠好，以防止活塞脱落打碎。最后经试漏、洗净，即 可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液 滴是否灵活控制。如不符合要求，则应重新装配。 (②)标准溶液的装入 先用自来水冲洗干净，再用纯水洗三次，每次用水10mL。用标准溶液5~ 10mL润洗滴定管2~3次。操作时，两手平端滴定管，慢慢转动，使标准溶液 流遍全管，并使溶液从滴定管下端流尽，以除去管内残留水分。装好标准溶液后 应注意检查滴定管尖嘴内有无气泡。排除气泡后，装入标准溶液，记取初读数 装好标准溶液后，应注意检香滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡 将逸出，影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可迅速转动旋塞，使溶液快 速神走，将气泡带走。对于成式滴定管，右手拿律滴定管上端，并使管身倾斜 左手捏紧乳胶管玻璃珠周围，并使尖端上翘，使溶液从尖嘴喷出，即可排出气泡。 排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，在调解液面在0.00L处 或稍低一点位置，0.5~lmin后，记取初读数。 (3)滴定管的读数 注入溶液后或放出溶液后，需等上1~2min,使附着在内壁上的溶液流下来 以后才能读数。对于无色或淡色溶液读数时，读取与弯月面相切的刻度。对于有 色溶液，读取实现视线与液面两侧的最高点成水平出的刻度。每次滴定前应调解 液面在0.00mL处或稍低一点位置，这样可固定在某一段体积范围内滴定，以 减少体积误差。读数必须读到小数点后第二位，而且要求准确到0.01mL。 (4)滴定操作 滴定时最好在锥形瓶中进行，用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中 指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，转动活塞时，要注意勿使手心顶着 活塞，以防活塞被顶出，造成漏水。右手握住锥形瓶，遍地边摇动，使瓶内溶液 混合均匀，反应及时进行完全。摇动时应做同一方向的圆周运动。刚开始滴定 溶液滴出的速度可以稍快些，但也不能使溶液成流水状放出：临近终点时，滴定 速度要减慢，应一滴或半滴地加入，滴一滴，摇几下，并以洗瓶吹入少量蒸馏水 洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下：然后再半滴、半滴地加入，直到滴定至 准确到达终点为止。半滴的滴法是将滴定活塞稍稍转动，是由半滴溶液悬于管口， 将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并以蒸馏水冲下。 使用碱式滴定管，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在的部位 稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注 意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡
表示凡是林涂的不够；若有凡士林从活塞缝挤出，或活塞被堵住，标志凡士林涂 的太多。遇到这些情况，都必须把活塞槽和活塞擦干净后，重新涂凡士林。兔毫 凡士林后，用橡皮圈将活塞缠好，以防止活塞脱落打碎。最后经试漏、洗净，即 可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液 滴是否灵活控制。如不符合要求，则应重新装配。 (2)标准溶液的装入 先用自来水冲洗干净，再用纯水洗三次，每次用水 10mL。用标准溶液 5～ 10mL 润洗滴定管 2～3 次。操作时，两手平端滴定管，慢慢转动，使标准溶液 流遍全管，并使溶液从滴定管下端流尽，以除去管内残留水分。装好标准溶液后， 应注意检查滴定管尖嘴内有无气泡。排除气泡后，装入标准溶液，记取初读数。 装好标准溶液后，应注意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡 将逸出，影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可迅速转动旋塞，使溶液快 速冲走，将气泡带走。对于碱式滴定管，右手拿住滴定管上端，并使管身倾斜， 左手捏紧乳胶管玻璃珠周围，并使尖端上翘，使溶液从尖嘴喷出，即可排出气泡。 排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，在调解液面在 0.00 mL 处 或稍低一点位置，0.5～1min 后，记取初读数。 (3)滴定管的读数 注入溶液后或放出溶液后，需等上 1～2min，使附着在内壁上的溶液流下来 以后才能读数。对于无色或淡色溶液读数时，读取与弯月面相切的刻度。对于有 色溶液，读取实现视线与液面两侧的最高点成水平出的刻度。每次滴定前应调解 液面在 0.00 mL 处或稍低一点位置，这样可固定在某一段体积范围内滴定，以 减少体积误差。读数必须读到小数点后第二位，而且要求准确到 0.01 mL。 (4)滴定操作 滴定时最好在锥形瓶中进行，用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中 指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，转动活塞时，要注意勿使手心顶着 活塞，以防活塞被顶出，造成漏水。右手握住锥形瓶，遍地边摇动，使瓶内溶液 混合均匀，反应及时进行完全。摇动时应做同一方向的圆周运动。刚开始滴定， 溶液滴出的速度可以稍快些，但也不能使溶液成流水状放出；临近终点时，滴定 速度要减慢，应一滴或半滴地加入，滴一滴，摇几下，并以洗瓶吹入少量蒸馏水 洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下；然后再半滴、半滴地加入，直到滴定至 准确到达终点为止。半滴的滴法是将滴定活塞稍稍转动，是由半滴溶液悬于管口， 将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并以蒸馏水冲下。 使用碱式滴定管，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在的部位 稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注 意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡
2、容量瓶 容最瓶是一个细长须梨形平底瓶，带有磨口破离寒或朝寒，其领上又一标 线，在制定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等 于瓶上标示的体积。主要是配制一定体积标准溶液用，或稀释一定量溶液到一定 体积。 容量：1000mL,500mL,250mL,100mL,50mL,25mL等 (1)容量瓶的准备 使用前要检查是否漏水，即在瓶中加水至标线，塞紧磨口塞，右手拿住瓶底 讲瓶倒立，观察有无渗水。如不漏水，即可使用，用橡皮筋将塞子即在瓶颈上， 因磨口塞与瓶是配套的，搞错会引起漏水。 容量瓶应洗涤干净。洗涤方法与洗涤滴定管相同。 (2)操作方法 如果是固体物质配置标准溶液，先将准确称取的固体物质与小烧杯中溶解 后，在将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中，转移溶液时， 一手拿着玻璃棒 并将它伸入瓶中：一手拿烧杯，让烧杯嘴贴近玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿 着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附 在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯，再用洗瓶以少量纯水洗烧杯3~4次， 洗出液全部准转入容量瓶中（称为溶液的定量转移）。然后用纯水稀释至容积2/3 处时，旋摇容量瓶是溶液混合，但此时切勿到转容量瓶。继续加水至标线以下约 1cm,等待1~2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，最后用滴管或洗瓶从标线以 上1cm以内的一点沿壁缓缓加水至指弯月面下缘与标线相切。盖上干的瓶塞左手 捏住瓶颈标线以上部分，食指按住瓶塞，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转并摇 动，在倒转过来，使气泡上升到项：如此反复多次使溶液充分混合均匀。 3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液。 容量：25mL,20mL,10mL,5mL,2mL,1mL等-贴标签。 )洗涤 用自来水冲洗，再用纯水润洗干净，润洗的水应从管尖放出。 (2)操作方法 移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水吸尽，否则因水滴引入改变溶液的浓度。 然后用要移取溶液将移液管润洗2~3次。润洗的方法是：用洗耳求吸取溶液刚 入移液管的彭大部分（注意切勿让吸入的溶液不分流回盛有溶液的容器里），立 即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两 端，转入移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2~3cm时将管直立
2、容量瓶 容量瓶是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞，其颈上又一标 线，在制定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等 于瓶上标示的体积。主要是配制一定体积标准溶液用，或稀释一定量溶液到一定 体积。 容量：1000mL，500mL，250mL， 100mL,50mL，25mL 等 (1)容量瓶的准备 使用前要检查是否漏水，即在瓶中加水至标线，塞紧磨口塞，右手拿住瓶底， 讲瓶倒立，观察有无渗水。如不漏水，即可使用，用橡皮筋将塞子即在瓶颈上， 因磨口塞与瓶是配套的，搞错会引起漏水。 容量瓶应洗涤干净。洗涤方法与洗涤滴定管相同。 (2)操作方法 如果是固体物质配置标准溶液，先将准确称取的固体物质与小烧杯中溶解 后，在将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中，转移溶液时，一手拿着玻璃棒， 并将它伸入瓶中；一手拿烧杯，让烧杯嘴贴近玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿 着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附 在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯，再用洗瓶以少量纯水洗烧杯 3～4 次， 洗出液全部准转入容量瓶中（称为溶液的定量转移）。然后用纯水稀释至容积 2/3 处时，旋摇容量瓶是溶液混合，但此时切勿倒转容量瓶。继续加水至标线以下约 1cm，等待 1～2min 使附在瓶颈内壁的溶液流下后，最后用滴管或洗瓶从标线以 上 1cm 以内的一点沿壁缓缓加水至指弯月面下缘与标线相切。盖上干的瓶塞左手 捏住瓶颈标线以上部分，食指按住瓶塞，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转并摇 动，在倒转过来，使气泡上升到顶；如此反复多次使溶液充分混合均匀。 3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液。 容量：25mL，20mL，10mL， 5mL,2mL，1mL 等－贴标签。 (1)洗涤 用自来水冲洗，再用纯水润洗干净，润洗的水应从管尖放出。 (2)操作方法 移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水吸尽，否则因水滴引入改变溶液的浓度。 然后用要移取溶液将移液管润洗 2～3 次。润洗的方法是：用洗耳求吸取溶液刚 入移液管的彭大部分（注意切勿让吸入的溶液不分流回盛有溶液的容器里），立 即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两 端，转入移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口 2～3cm 时将管直立
使溶液由管间放出，弃去。 移取溶液时，一般用左手的拇指和中指拿住管颈标线的上方，其余二指辅助 拿住移液管，将管子插入液面以下1~2cm处，若插入太深会使管外沾附过多的 溶液，影响量取溶液的准确性，若插入太浅会产生吸空。左手拿洗耳球，先把球 内空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内。 移液管应随容器内液面的下降而下降。当管中液面上升到标线以上时，迅速移去 洗耳球，立即用右手食指按住管口，将移液管提离液面，并将管的下部原深入溶 液的部分，贴容器内壁转两圈，尽量除去管尖外壁沾附的溶液。然后将容器倾斜 成45°左右，竖直移液管，管尖紧贴容器内壁，略微放松食指并用拇指和中指 轻轻转动移液管，让溶液慢慢顺壁流出，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面下 缘与标线相切时，立即用食指压紧管口，使溶液不再流出。将移液管移至承接溶 液的容器中，使管尖紧贴容器的内壁，移液管应成竖直状态，承接容器约成45° 倾斜。松开食指使溶液自由地沿壁流下，待溶液全部放完后，再等155，取出移 液管。管上未标有“吹”字的切勿把残留在管尖内溶液吹入承接的容器中，因为 校正移液管时，己经考虑了末端所保留溶液的体积。 吸量管的操作方法与上述相同。 移液管使用后，应洗净放在移液管架上
使溶液由管间放出，弃去。 移取溶液时，一般用左手的拇指和中指拿住管颈标线的上方，其余二指辅助 拿住移液管，将管子插入液面以下 1～2cm 处，若插入太深会使管外沾附过多的 溶液，影响量取溶液的准确性，若插入太浅会产生吸空。左手拿洗耳球，先把球 内空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内。 移液管应随容器内液面的下降而下降。当管中液面上升到标线以上时，迅速移去 洗耳球，立即用右手食指按住管口，将移液管提离液面，并将管的下部原深入溶 液的部分，贴容器内壁转两圈，尽量除去管尖外壁沾附的溶液。然后将容器倾斜 成 45°左右，竖直移液管，管尖紧贴容器内壁，略微放松食指并用拇指和中指 轻轻转动移液管，让溶液慢慢顺壁流出，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面下 缘与标线相切时，立即用食指压紧管口，使溶液不再流出。将移液管移至承接溶 液的容器中，使管尖紧贴容器的内壁，移液管应成竖直状态，承接容器约成 45° 倾斜。松开食指使溶液自由地沿壁流下，待溶液全部放完后，再等 15s，取出移 液管。管上未标有“吹”字的切勿把残留在管尖内溶液吹入承接的容器中，因为 校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。 吸量管的操作方法与上述相同。 移液管使用后，应洗净放在移液管架上
实验二NaOH标准溶液的配制和浓度的标定 一、实验目的： 1.学会定量分析中有关仪器的洗刷与使用： ※2.掌握NaOH标准溶液的配制与浓度的标定方法： 3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和选用指示剂确定终点的方法。 二、实验原理： 1、滴定分析法 滴定分析法是将滴定剂（己知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的 试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测 组分的含量的一种方法。O.IMHCI和O.IMNaOH的相互滴定： H++OH=HO 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚酞(pH=8.0-9.6) 红黄无红 当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗 的体积比VH©WoH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术 和判断终点的能力。 2、NaOH标准溶液的配制原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于NaOH固体易吸收空气中的CO 和水分，故只能选用标定法（间接法）来配制，即先配成近似浓度的溶液，再用基 准物质或己知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01~ 1mol·L-l之间，通常配制0.lmol·Ll的溶液。 思考：如何配制不含CO2的NaOH溶液？ 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含C02蒸馏水迅 速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH(50%,Na,C0基本不溶)待NaC0,下沉后，取上层清液 用不含C0,的蒸馏水稀释。 (3).于NaOH溶液中，加少量Ba(OH)2或BaCL2,取上层清液用不含CO2的蒸馏 水稀释. 3、NaOH标准擦液的标定原理 用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大， 与Na0H反应的计量比为1：1，在100~125℃下千燥1~2h后使用。滴定反应为：
实验二 NaOH 标准溶液的配制和浓度的标定 一、实验目的： 1.学会定量分析中有关仪器的洗刷与使用； ※2.掌握 NaOH 标准溶液的配制与浓度的标定方法； 3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和选用指示剂确定终点的方法。 二、实验原理： 1、滴定分析法 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的 试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测 组分的含量的一种方法。0.1MHCI 和 0.1MNaOH 的相互滴定： H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的 HCI 和 NaOH 相互滴定，指示剂变色时，所消耗 的体积比 VHCI/VNaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术 和判断终点的能力。 2、NaOH 标准溶液的配制原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基 准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在 0.01～ 1mol·L -1 之间，通常配制 0.1mol·L -1 的溶液。 思考：如何配制不含 CO3 2-的 NaOH 溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的 NaOH，用不含 CO2蒸馏水迅 速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和 NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待 Na2CO3下沉后,取上层清液 用不含 CO2的蒸馏水稀释. (3).于 NaOH 溶液中,加少量 Ba(OH)2 或 BaCI2,取上层清液用不含 CO2的蒸馏 水稀释. 3、NaOH 标准溶液的标定原理 用基准物质准确标定出 NaOH 溶液的浓度。 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大， 与 NaOH 反应的计量比为 1：1，在 100～125℃下干燥 1～2h 后使用。滴定反应为：