68 13．铅标准使用液：吸取 1.0ml 铅标准液移入 100ml 容量瓶中，加水稀释 至刻度。此溶液每毫升相当于 10μg 铅。 四、操作方法 1．样品处理： （1）硝酸—硫酸消化法：根据样品含水分的多少来确定取样量的不同。含 水分较多的果蔬类称取 25.0~50.0g 洗净并打成匀浆的样品；饮料类可吸取 10.0~20ml 样品；含水分较少的固体样品可吸取 5.0~10.0g 的粉碎样品 将试样转移入 250~500ml 定氮瓶中，对干燥的试样可先加少许水湿润。加 数粒玻璃珠、10~15ml 硝酸，放置片刻，在通风橱内小火缓缓加热，待作用缓 和，放冷。沿瓶壁缓慢加入 5ml 或 10ml 硫酸，再继续加热，至瓶内液体开始变 成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟， 此时溶液应透明并无色或微带黄色，放冷。在消化过程中应注意控制热源强度。 在瓶中加入 20ml 水并煮沸，至产生白烟为止（除去残余的硝酸），如此处 理两次，冷却。将溶液移入 50ml 或 100ml 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并 入容量瓶中，冷却后加水至刻度，混匀。此液每 10ml 相当于 1~5g 样品，相当 加入硫酸量 1ml。 取与消化样品相同量的硝酸和硫酸，按同一方法作试剂空白试验。 （2）灰化法：称取 5.0g 或吸取 5.0ml 样品（液体样品应先在水浴上蒸干） 置于坩埚中，加热至炭化。在高温炉内灰化 3h，取出放冷后，加入 1ml 硝酸润 湿灰分，用小火蒸干，在 550℃下灼烧 1h，放冷，取出坩埚。然后加入 1ml(1+1) 硝酸，加热使灰分溶解，移入 50ml 容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶 中，加水至刻度，混匀备用。 2．测定 吸取 10.0ml 消化液和相同量的试剂空白液，分别置 125ml 分液漏斗中，各 加水至 20ml。分别依次加入 200g/L 柠檬酸铵溶液 20ml、200g/L 盐酸羟胺溶液 1ml 和 2 滴酚红指示液，用（1+1）氨水调至红色，再各加 100g/L 氰化钾溶液 2ml，混匀。各加入 5.0ml 双硫腙使用液，剧烈振摇 1min，静置分层后，将三 氯甲烷层经脱脂棉滤入 1cm 的比色杯中，以零管调节零点，在波长 510nm 处测 吸光度。 吸取 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml 铅标准使用液（相当 0、1、 2、3、4、5μg 铅），分别置于 125ml 分液漏斗中，各加入 1%硝酸溶液至 20ml。 以下按样品溶液依次处理，然后分别测定吸光度，绘制标准曲线。 五、结果计算： X= 1000 ( ) 1000 2 1 1 2   −  V V m A A （3－ 15） 式中：X—样品中铅的含量，mg/kg 或 mg/L；68 13．铅标准使用液：吸取 1.0ml 铅标准液移入 100ml 容量瓶中，加水稀释 至刻度。此溶液每毫升相当于 10μg 铅。 四、操作方法 1．样品处理： （1）硝酸—硫酸消化法：根据样品含水分的多少来确定取样量的不同。含 水分较多的果蔬类称取 25.0~50.0g 洗净并打成匀浆的样品；饮料类可吸取 10.0~20ml 样品；含水分较少的固体样品可吸取 5.0~10.0g 的粉碎样品 将试样转移入 250~500ml 定氮瓶中，对干燥的试样可先加少许水湿润。加 数粒玻璃珠、10~15ml 硝酸，放置片刻，在通风橱内小火缓缓加热，待作用缓 和，放冷。沿瓶壁缓慢加入 5ml 或 10ml 硫酸，再继续加热，至瓶内液体开始变 成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟， 此时溶液应透明并无色或微带黄色，放冷。在消化过程中应注意控制热源强度。 在瓶中加入 20ml 水并煮沸，至产生白烟为止（除去残余的硝酸），如此处 理两次，冷却。将溶液移入 50ml 或 100ml 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并 入容量瓶中，冷却后加水至刻度，混匀。此液每 10ml 相当于 1~5g 样品，相当 加入硫酸量 1ml。 取与消化样品相同量的硝酸和硫酸，按同一方法作试剂空白试验。 （2）灰化法：称取 5.0g 或吸取 5.0ml 样品（液体样品应先在水浴上蒸干） 置于坩埚中，加热至炭化。在高温炉内灰化 3h，取出放冷后，加入 1ml 硝酸润 湿灰分，用小火蒸干，在 550℃下灼烧 1h，放冷，取出坩埚。然后加入 1ml(1+1) 硝酸，加热使灰分溶解，移入 50ml 容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶 中，加水至刻度，混匀备用。 2．测定 吸取 10.0ml 消化液和相同量的试剂空白液，分别置 125ml 分液漏斗中，各 加水至 20ml。分别依次加入 200g/L 柠檬酸铵溶液 20ml、200g/L 盐酸羟胺溶液 1ml 和 2 滴酚红指示液，用（1+1）氨水调至红色，再各加 100g/L 氰化钾溶液 2ml，混匀。各加入 5.0ml 双硫腙使用液，剧烈振摇 1min，静置分层后，将三 氯甲烷层经脱脂棉滤入 1cm 的比色杯中，以零管调节零点，在波长 510nm 处测 吸光度。 吸取 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml 铅标准使用液（相当 0、1、 2、3、4、5μg 铅），分别置于 125ml 分液漏斗中，各加入 1%硝酸溶液至 20ml。 以下按样品溶液依次处理，然后分别测定吸光度，绘制标准曲线。 五、结果计算： X= 1000 ( ) 1000 2 1 1 2   −  V V m A A （3－ 15） 式中：X—样品中铅的含量，mg/kg 或 mg/L；