67 三氯甲烷，络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。反应式如下： 三、试剂 1．氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 2．6mol/L 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 3．酚红指示液：1g/L 酚红乙醇溶液。 4．20%盐酸羟氨溶液：称取 20g 盐酸羟氨，加水溶解至约 50ml，加 2 滴酚 红指示液，加（1+1）氨水，调 PH 至 8.5－9.0（由黄变红，再多加 2 滴），用 双硫腙－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层呈绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两 次，弃去三氯甲烷层，水层加 6mol/L 盐酸呈酸性，加水至 100ml。 5．20％柠檬酸铵溶液：称取 50g 柠檬酸铵，溶于 100ml 水中，加 2 滴酚红 指示剂，加（1＋1）氨水调 PH8.5－9.0，用双硫腙－三氯甲烷溶液提取数次， 每次 10－20ml 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗 两次，每次 5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀至 250ml。 6．10%氰化钾溶液。 7．三氯甲烷：不应含氧化物。 检验方法：量取 10mL 三氯甲烷，加 25mL 新煮沸过的水，振摇 3min，静置 分层后，取 10mL 水液，加数滴 15%碘化钾及淀粉指示液，振摇后应不呈兰色。 处理方法：在三氯甲烷中加入 1/10~1/20 体积地 20%硫代硫酸钠溶液洗涤， 再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的蒸馏液， 收集中间馏出液备用。 8．淀粉指示液：称取 0.5g 可溶性淀粉，加 5ml 水搅匀后，慢慢倒入 100ml 沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。 9．10g/L 硝酸：量取 1ml 硝酸加水稀释至 100ml。 10．双硫腙三氯甲烷溶液：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取 0.5g 研细的双硫腙溶于 50ml 三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸滤于 250ml 分液漏斗中，用（1+99）氨水提取 3 次，每次 100ml，将提取液用棉花过 滤至 500ml 分液漏斗中，用 6mol/L 盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲 烷提取 2~3 次，每次 20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液， 在 50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将 沉淀出的双硫腙用 200、200、100ml 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双 硫腙溶液。 11．双硫腙使用液：吸取 1.0ml 双硫腙溶液，加三氯甲烷至 10ml 混匀。用 1cm 比色杯，以三氯甲烷调零点，于波长 510nm 处测吸光度（A），用下式算出 配制 100ml 双硫腙使用液（70%透光率）所需双硫腙溶液的毫升数 V。 V= A A 10(2 lg 70) 1.55 = − （3－14） 12．铅标准溶液：精密称取 0.1598g 硝酸铅，加 10ml 1%硝酸，全部溶解 后，移入 100ml 容量瓶中并加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1mg 铅。67 三氯甲烷，络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。反应式如下： 三、试剂 1．氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 2．6mol/L 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 3．酚红指示液：1g/L 酚红乙醇溶液。 4．20%盐酸羟氨溶液：称取 20g 盐酸羟氨，加水溶解至约 50ml，加 2 滴酚 红指示液，加（1+1）氨水，调 PH 至 8.5－9.0（由黄变红，再多加 2 滴），用 双硫腙－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层呈绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两 次，弃去三氯甲烷层，水层加 6mol/L 盐酸呈酸性，加水至 100ml。 5．20％柠檬酸铵溶液：称取 50g 柠檬酸铵，溶于 100ml 水中，加 2 滴酚红 指示剂，加（1＋1）氨水调 PH8.5－9.0，用双硫腙－三氯甲烷溶液提取数次， 每次 10－20ml 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗 两次，每次 5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀至 250ml。 6．10%氰化钾溶液。 7．三氯甲烷：不应含氧化物。 检验方法：量取 10mL 三氯甲烷，加 25mL 新煮沸过的水，振摇 3min，静置 分层后，取 10mL 水液，加数滴 15%碘化钾及淀粉指示液，振摇后应不呈兰色。 处理方法：在三氯甲烷中加入 1/10~1/20 体积地 20%硫代硫酸钠溶液洗涤， 再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的蒸馏液， 收集中间馏出液备用。 8．淀粉指示液：称取 0.5g 可溶性淀粉，加 5ml 水搅匀后，慢慢倒入 100ml 沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。 9．10g/L 硝酸：量取 1ml 硝酸加水稀释至 100ml。 10．双硫腙三氯甲烷溶液：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取 0.5g 研细的双硫腙溶于 50ml 三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸滤于 250ml 分液漏斗中，用（1+99）氨水提取 3 次，每次 100ml，将提取液用棉花过 滤至 500ml 分液漏斗中，用 6mol/L 盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲 烷提取 2~3 次，每次 20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液， 在 50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将 沉淀出的双硫腙用 200、200、100ml 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双 硫腙溶液。 11．双硫腙使用液：吸取 1.0ml 双硫腙溶液，加三氯甲烷至 10ml 混匀。用 1cm 比色杯，以三氯甲烷调零点，于波长 510nm 处测吸光度（A），用下式算出 配制 100ml 双硫腙使用液（70%透光率）所需双硫腙溶液的毫升数 V。 V= A A 10(2 lg 70) 1.55 = − （3－14） 12．铅标准溶液：精密称取 0.1598g 硝酸铅，加 10ml 1%硝酸，全部溶解 后，移入 100ml 容量瓶中并加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1mg 铅