66 1．甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 2．氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 3．0.02mol/L 乙酸铵溶液：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000ml 溶解，经滤 膜 10.45μm 过滤。 4．糖精钠标准贮备液：准确称取 0.0851g 经 120℃烘干 4h 后的糖精钠，加 水溶解定容至 100ml。此溶液糖精钠含量为 1.0mg/ml。 5．糖精钠标准使用液：吸取糖精钠标准贮备液 10.0ml 于 100ml 容量瓶中， 加水至刻度。经滤膜（0.45μm）过滤。此溶液每毫升相当于 0.10mg 糖精钠。 四、仪器和用具 高效液相色谱仪、紫外检测器。 五、测定方法 1、样品处理 称取 5.0～10.0g 样品中，用氨水（1＋1）调至 PH7，加水定容至适当体积， 经滤膜（0.45μm）过滤，滤液用作 HPLC 分析。 2、高效液相色谱参考条件 1．色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，或其他型号 C18柱。 2．流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5＋95）。 3．流速：1.0ml/min。 4．进样量：10μl。 5．检测器：紫外检测器，波长 230nm，灵敏度 0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 六、结果计算 X＝ 1000 V V 1000 1 2 2 1    m m （3－13） 式中：X――样品中糖精钠的含量，g/kg(L)； m1――进样体积中糖精钠的质量，mg； m2――样品质量，g； V1――样点稀释总体积，ml； V2――进样体积，ml。 实训八、食品中铅含量的测定 一、目的 1、掌握分光光度法测定食品中铅含量的方法。 2、熟悉样品处理方法。 二、原理 样品经消化后，在 PH8.5－9.0 时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于66 1．甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 2．氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 3．0.02mol/L 乙酸铵溶液：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000ml 溶解，经滤 膜 10.45μm 过滤。 4．糖精钠标准贮备液：准确称取 0.0851g 经 120℃烘干 4h 后的糖精钠，加 水溶解定容至 100ml。此溶液糖精钠含量为 1.0mg/ml。 5．糖精钠标准使用液：吸取糖精钠标准贮备液 10.0ml 于 100ml 容量瓶中， 加水至刻度。经滤膜（0.45μm）过滤。此溶液每毫升相当于 0.10mg 糖精钠。 四、仪器和用具 高效液相色谱仪、紫外检测器。 五、测定方法 1、样品处理 称取 5.0～10.0g 样品中，用氨水（1＋1）调至 PH7，加水定容至适当体积， 经滤膜（0.45μm）过滤，滤液用作 HPLC 分析。 2、高效液相色谱参考条件 1．色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，或其他型号 C18柱。 2．流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5＋95）。 3．流速：1.0ml/min。 4．进样量：10μl。 5．检测器：紫外检测器，波长 230nm，灵敏度 0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 六、结果计算 X＝ 1000 V V 1000 1 2 2 1    m m （3－13） 式中：X――样品中糖精钠的含量，g/kg(L)； m1――进样体积中糖精钠的质量，mg； m2――样品质量，g； V1――样点稀释总体积，ml； V2――进样体积，ml。 实训八、食品中铅含量的测定 一、目的 1、掌握分光光度法测定食品中铅含量的方法。 2、熟悉样品处理方法。 二、原理 样品经消化后，在 PH8.5－9.0 时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于