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色法成功的关键。(4分) (2)水相pH值的选择(4分) 如果pH过低,抑制了酸性染料解离,使I浓度太低,从而影响离子对的形成; 如果pH过高,生物碱呈游离状态,也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH+和In形式存在,是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 20.如果主药含量大,硬脂酸镁量小时,可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定;(2分) 当测定的片剂主药含量少,而硬脂酸镁的量较大,因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液, 而使含量测定结果偏高。(3分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定;(1分) (2)加入掩蔽剂以排除干扰;(1分) (3)若片剂主药含量很少时,可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题(每小题6分,共30分)】 21.解:由于1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液,回滴用去的Zn(Ac)2 相当于EDTA标准溶液为:0.6812×12.20=8.311m1(1分) 与A13+络合的EDTA溶液体积为:10.00一8.311=1.689ml(1分) Al,0,%=TaXY×100%(2分) =1.505,X1.689—×100%1分) 1.0304×2008×100 =2.467%(1分) 22.解:(1)(3分) n-器-爱3-88-数部-1.o (2)(3分) m=16R(,=16X1.5X109722=778 (每问3分,其中每个公式2分,计算结果1分) 461色法成功的关键。 (4 分) (2) 水相 pH 值的选择 (4 分) 如果 pH 过低,抑制了酸性染料解离,使 In- 浓度太低,从而影响离子对的形成; 如果 pH 过高,生物碱呈游离状态,也不能形成离子对。 故选择一个最佳 pH 值使生物碱和染料全部以 BH+ In 形式存在,是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 20. 如果主药含量大,硬脂酸镜量小时,可不考虑硬脂酸模的干扰直接测定 ;(2 分) 当测定的片剂主药含量少,而硬脂酸镜的量较大,因为硬脂酸镜也要消耗高氯酸滴定液, 而使含量测定结果偏高。 (3 分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定;(1分) (2) 加入掩蔽剂以排除干扰;(1分) (3) 若片剂主药含量很少时,可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题{每小题 分,共 30 分) 1.解:由于1. OOmlZn(Ac)z 相当于 0.6812ml EDTA 标准溶液,回滴用去的 Zn(Ac) 相当于 EDTA 标准溶液为 :0. 6812X 12.20=8. 311ml (1分) Al3+络合的 EDTA 溶液体积为 :10.00-8.311= 1. 689ml (1分〉 一二二 XV Alz03%=~亏一 X100%(2 分) 1.505 X 1. 689 X 100% (1分) 25.00 1. 0304 一一一 X1000 250.0 =2.467 % (1分) 22. 解:(1 )(3 分) _t' RW 25.35-0.5o 24.85 rZ 一百(1)一 23.65 O. 50 = 23: 15 = 1. 073 (2)(3 分) 1. 073 =mzf )2=16X1 向(日FI)2=7 (每问 分,其中每个公式 分,计算结果 分) 461
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