实习一大气中二氧化硫的测定 (甲醛溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)》 【目的要求】了解大气中二氧化硫的测定原理和方法。 【原理】大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱 后，与盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色 定量。本法检出下限为0.3μg10ml(按与吸光度0.01相对应的浓度计)：测定范围为 10ml样品溶液中含0.3μg一20μg二氧化硫：若采样体积为20L,可测浓度范围是0.01 mg/m3-lmgm3。 【器材】空气采样器：流量范围0.1min~1Umin:普通型多孔玻板吸收管：25ml 具塞比色管：分光光度计。 【试剂】本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水 亦可用石英蒸馏器蒸馏的一次水。 1、吸收贮备液（甲醛邻苯二甲酸氢钾缓冲液）：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和 0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml 37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 2、吸收应用液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。 3、2molL氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠溶于100ml水中。 4、0.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0ml2mol/L氢氧化钠溶液，用 水稀释至100ml. 5、1mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，p20=1.19gml)86ml,用水稀 至1000ml。 6、0.25%PRA溶液贮备液：称取0.125gPRA(C1H1NCI·3HC),用1molL盐 酸溶解并稀释至50ml。 7、4.5molL磷酸溶液：量取浓磷酸307ml,用水稀释至1L。 8、0.025%PRA工作液：吸取0.25%的贮备液25ml,移入250ml容量瓶中，用 4.5molL磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用9个 月 9、二氧化硫标准溶液贮备液：称取0.2g亚硫酸钠(NSO)及0.01g乙二胺四乙酸 二钠盐(EDTA-2Na)溶于200ml新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于32(1 实习一 大气中二氧化硫的测定 （甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 【目的要求】了解大气中二氧化硫的测定原理和方法。 【原理】大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱 后，与盐酸副玫瑰苯胺(简称 PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色 定量。本法检出下限为 0.3μg/10ml(按与吸光度 0.01 相对应的浓度计)；测定范围为 10ml 样品溶液中含 0.3μg~20μg 二氧化硫；若采样体积为 20L，可测浓度范围是 0.015 mg/m3~1mg/m3。 【器材】空气采样器：流量范围 0.1 L/min～1L/min；普通型多孔玻板吸收管；25ml 具塞比色管；分光光度计。 【试剂】本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水； 亦可用石英蒸馏器蒸馏的一次水。 1、吸收贮备液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）：称量 2.04g 邻苯二甲酸氢钾和 0.364g 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na)溶于水中，移入 1L 容量瓶中，再加入 5.30ml 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 2、吸收应用液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 3、2mol/L 氢氧化钠溶液：称取 8.0g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。 4、0.3％氨磺酸钠溶液：称取 0.3g 氨磺酸，加入 3.0ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，用 水稀释至 100ml。 5、1mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20＝1.19g/ml） 86ml，用水稀释 至 1000 ml。 6、0.25％PRA 溶液贮备液：称取 0.125g PRA (C19H18N3Cl·3HCl)，用 1mol/L 盐 酸溶解并稀释至 50ml。 7、4.5mol/L 磷酸溶液：量取浓磷酸 307ml，用水稀释至 1L。 8、 0.025％PRA 工作液：吸取 0.25％的贮备液 25ml，移入 250ml 容量瓶中，用 4.5mol/L 磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h 后使用。此溶液避光密封保存，可使用 9 个 月。 9、二氧化硫标准溶液贮备液：称取 0.2g 亚硫酸钠(Na2SO3)及 0.01g 乙二胺四乙酸 二钠盐(EDTA-2Na) 溶于 200ml 新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于 320