·176* 工程科学学报，第38卷，第2期 是在选别过程中，存在铁精矿中铁的品位和回收率偏 YHG为2种不同的添加剂代号.YSE为纯度80%的 低、钛的含量偏高、钛铁分离较差等问题，卫敏等四对 工业品，YHG为分析纯 印尼桑义赫岛的海滨钛磁铁矿通过磁选一磨矿一磁选一 2 实验方法 磁筛的方法，最终得到铁品位58.34%、回收率 59.68%及Ti0,品位8.26%、回收率65.82%的钛铁精 将原矿与18%的煤泥T、8%的YSE和3%的 矿，精矿中铁的品位和回收率均偏低，而钛大量存在于 YHG混合均匀后置于石墨坩埚中，加盖后在室温放入 铁精矿中，影响铁精矿的质量. 马弗炉中，调节马弗炉的升温速度为10℃·min'.在 不少学者5-采用重选、磁选等传统的选矿工艺 焙烧温度为500、700、900、1100、1150、1200和1250℃ 对海滨钛磁铁矿进行选别，得到的铁精矿中铁的品位 时各取出一个坩埚，最后在1250℃保温60min后取出 一般不高于60%，而T02品位则基本不低于8%，这种 一个坩埚，取出的坩埚立即放入水中急冷，以保持该温 铁精矿同样达不到炼铁的要求，钛存在于铁精矿中，没 度下焙烧产物应有的矿物组成和微观结构 有被单独富集，也造成钛资源的浪费.高本恒等圆将 最后，将冷却后的焙烧产物均分为2份，其中一份 印尼某海滨砂矿的精矿采用直接还原一磨矿一磁选的 经过制样机磨细后用X射线粉晶衍射(XRD)分析矿 工艺处理，得到铁品位91.06%、铁回收率97.27%、 物成分的变化：另一份制成光片，用扫描电镜(SEM) T02品位1.6%的直接还原铁粉，直接还原铁粉中铁的 观察其微观结构变化. 品位和回收率明显提高，但钛的品位仍然偏高。高恩 所用X射线粉晶衍射仪为Rigaku（日本理学) 霞等可以煤为还原剂对印尼某海滨钛磁铁矿通过直接 Dmax-RD122kW;扫描电子显微镜为CAMBRIDGE(德 还原焙烧一磨矿一弱磁选的工艺，得到铁品位93.74% 国卡尔蔡司)S-360,EV018 铁回收率95.91%、Ti02品位0.45%的还原铁粉，较好 3焙烧温度对焙烧产物组成的影响 地实现钛铁分离.目前，对于直接还原焙烧的研究中， 还原剂多采用无烟煤、烟煤等质量较好的煤粉0 用X射线衍射仪对不同焙烧温度的焙烧产物进 笔者在研究中发现，用煤炭洗选加工过程中的副产 行分析，结果如图1所示.从图1中可以看出，焙烧温 品一煤泥代替煤粉作为海滨钛磁铁矿直接还原焙烧 度为500℃时，焙烧产物中主要为钛磁铁矿(B)、钛铁 的还原剂，能够得到铁品位和铁回收率高于90%，T02 矿(C)、石英(G)和YSE(F),原矿中存在的辉石(J) 品位低于0.8%的直接还原铁产品四.同时，在研究 等脉石矿物受热后转变为非晶态物质，其衍射峰消失 中发现，焙烧温度对直接还原焙烧产品的指标有着重 这说明在500℃以前，原矿中主要矿物并未发生反应. 要影响，但其原因和机理尚不清楚.因此，本文的目的 温度升高到900℃时，有Fe0(D)生成，说明钛磁铁矿 是研究以煤泥为还原剂时海滨钛磁铁矿直接还原焙烧 (B)还原成Fe0(D)是在700~900℃之间开始的. 反应过程中矿物组成的变化和微观结构的变化，以探 500~700℃之间矿物并未发生明显变化，到1150℃ 明温度对直接还原焙烧过程的影响并确定适宜的焙烧 时，FeO(D)消失，说明Fe0(D)还原成金属铁(A)是 温度条件 在900~1150℃之间完成的.1100℃时有金属铁(A) 生成，钛磁铁矿(B)的衍射峰强度减弱，钛磁铁矿(B) 1原料性质 逐渐进行反应.到1150℃时，焙烧产物中矿物基本为 研究所用原矿为印尼某海滨钛磁铁矿（以下称为 生成的金属铁(A)和剩余的钛磁铁矿(B).随着温度 原矿)，原矿中TFe和Ti0,的品位分别为51.85%和 的升高，1200℃时，焙烧产物中有钛尖晶石(H),说明 11.33%,基本不含V,S和P含量均较低.原矿中有用 钛磁铁矿(B)转变为钛尖晶石(H)是在1150~1200℃ 矿物主要为钛磁铁矿，还含有少量钛铁矿，脉石矿物主 之间开始的.到1250℃时，钛尖晶石(H)消失，出现钛 要是方镁石、菱镁矿、石英、辉石、透辉石等.原矿详细 铁矿(C)和少量的铁板钛矿(E),说明钛尖晶石(H)转 性质参见文献D1] 变为钛铁矿(C)和铁板钛矿(E)是在1250℃以前完成 研究所用还原剂为煤泥T(T为煤泥代号)，其 的.最后，在1250℃保温60min后，焙烧产物中主要为 煤质分析以空气干燥基计，各成分的质量分数为：水分 金属铁(A),且有部分钛铁矿(C)和少量在1250℃之 1.42%,灰分29.73%，挥发分26.75%，固定碳 前开始生成的铁板钛矿(E)以及少量未能反应的钛磁 43.52%.可见，煤泥TJ中灰分和固定碳含量较高，挥 铁矿(B).添加剂YSE(F)在1150℃后消失，说明 发分含量较低. YSE(F)在1150℃之前并未起作用，或基本没有反应， 研究所用添加剂为YSE和YHG.其中，YSE和 在1150℃之后发生反应，晶型被破坏，衍射峰消失.工程科学学报，第 38 卷，第 2 期 是在选别过程中，存在铁精矿中铁的品位和回收率偏 低、钛的含量偏高、钛铁分离较差等问题，卫敏等［4］对 印尼桑义赫岛的海滨钛磁铁矿通过磁选--磨矿--磁选-- 磁筛 的 方 法，最终得到铁品位 58. 34% 、回 收 率 59. 68% 及 TiO2品位 8. 26% 、回收率 65. 82% 的钛铁精 矿，精矿中铁的品位和回收率均偏低，而钛大量存在于 铁精矿中，影响铁精矿的质量． 不少学者［5--7］采用重选、磁选等传统的选矿工艺 对海滨钛磁铁矿进行选别，得到的铁精矿中铁的品位 一般不高于 60% ，而 TiO2品位则基本不低于 8% ，这种 铁精矿同样达不到炼铁的要求，钛存在于铁精矿中，没 有被单独富集，也造成钛资源的浪费． 高本恒等［8］将 印尼某海滨砂矿的精矿采用直接还原--磨矿--磁选的 工艺处理，得到 铁 品 位 91. 06% 、铁 回 收 率 97. 27% 、 TiO2品位 1. 6% 的直接还原铁粉，直接还原铁粉中铁的 品位和回收率明显提高，但钛的品位仍然偏高． 高恩 霞等［9］以煤为还原剂对印尼某海滨钛磁铁矿通过直接 还原焙烧--磨矿--弱磁选的工艺，得到铁品位 93. 74% 铁回收率 95. 91% 、TiO2品位 0. 45% 的还原铁粉，较好 地实现钛铁分离． 目前，对于直接还原焙烧的研究中， 还原剂多采用无烟煤、烟煤等质量较好的煤粉［9--10］． 笔者在研究中发现，用煤炭洗选加工过程中的副产 品———煤泥代替煤粉作为海滨钛磁铁矿直接还原焙烧 的还原剂，能够得到铁品位和铁回收率高于 90% ，TiO2 品位低于 0. 8% 的直接还原铁产品［11］． 同时，在研究 中发现，焙烧温度对直接还原焙烧产品的指标有着重 要影响，但其原因和机理尚不清楚． 因此，本文的目的 是研究以煤泥为还原剂时海滨钛磁铁矿直接还原焙烧 反应过程中矿物组成的变化和微观结构的变化，以探 明温度对直接还原焙烧过程的影响并确定适宜的焙烧 温度条件． 1 原料性质 研究所用原矿为印尼某海滨钛磁铁矿( 以下称为 原矿) ，原矿中 TFe 和 TiO2 的品位分别为 51. 85% 和 11. 33% ，基本不含 V，S 和 P 含量均较低． 原矿中有用 矿物主要为钛磁铁矿，还含有少量钛铁矿，脉石矿物主 要是方镁石、菱镁矿、石英、辉石、透辉石等． 原矿详细 性质参见文献［11］． 研究所用还原剂为煤泥 TJ ( TJ 为煤泥代号) ，其 煤质分析以空气干燥基计，各成分的质量分数为: 水分 1. 42% ，灰 分 29. 73% ，挥 发 分 26. 75% ，固 定 碳 43. 52% ． 可见，煤泥 TJ 中灰分和固定碳含量较高，挥 发分含量较低． 研究所 用 添 加 剂 为 YSE 和 YHG． 其 中，YSE 和 YHG 为 2 种不同的添加剂代号． YSE 为纯度 80% 的 工业品，YHG 为分析纯． 2 实验方法 将原矿 与 18% 的 煤 泥 TJ、8% 的 YSE 和 3% 的 YHG 混合均匀后置于石墨坩埚中，加盖后在室温放入 马弗炉中，调节马弗炉的升温速度为 10 ℃·min － 1 ． 在 焙烧温度为 500、700、900、1100、1150、1200 和 1250 ℃ 时各取出一个坩埚，最后在 1250 ℃保温 60 min 后取出 一个坩埚，取出的坩埚立即放入水中急冷，以保持该温 度下焙烧产物应有的矿物组成和微观结构． 最后，将冷却后的焙烧产物均分为 2 份，其中一份 经过制样机磨细后用 X 射线粉晶衍射( XＲD) 分析矿 物成分的变化; 另一份制成光片，用扫描电镜( SEM) 观察其微观结构变化． 所用 X 射线粉晶衍射仪为 Ｒigaku ( 日本理学) Dmax-ＲD12kW; 扫描电子显微镜为 CAMBＲIDGE ( 德 国卡尔蔡司) S--360，EVO18． 3 焙烧温度对焙烧产物组成的影响 用 X 射线衍射仪对不同焙烧温度的焙烧产物进 行分析，结果如图 1 所示． 从图 1 中可以看出，焙烧温 度为 500 ℃时，焙烧产物中主要为钛磁铁矿( B) 、钛铁 矿( C) 、石英( G) 和 YSE ( F) ，原矿中存在的辉石( J) 等脉石矿物受热后转变为非晶态物质，其衍射峰消失． 这说明在 500 ℃以前，原矿中主要矿物并未发生反应． 温度升高到 900 ℃时，有 FeO ( D) 生成，说明钛磁铁矿 ( B) 还原成 FeO ( D) 是在 700 ～ 900 ℃ 之间开始的． 500 ～ 700 ℃ 之间矿物并未发生明显变化，到 1150 ℃ 时，FeO ( D) 消失，说明 FeO ( D) 还原成金属铁( A) 是 在 900 ～ 1150 ℃之间完成的． 1100 ℃ 时有金属铁( A) 生成，钛磁铁矿( B) 的衍射峰强度减弱，钛磁铁矿( B) 逐渐进行反应． 到 1150 ℃ 时，焙烧产物中矿物基本为 生成的金属铁( A) 和剩余的钛磁铁矿( B) ． 随着温度 的升高，1200 ℃时，焙烧产物中有钛尖晶石( H) ，说明 钛磁铁矿( B) 转变为钛尖晶石( H) 是在 1150 ～ 1200 ℃ 之间开始的． 到 1250 ℃时，钛尖晶石( H) 消失，出现钛 铁矿( C) 和少量的铁板钛矿( E) ，说明钛尖晶石( H) 转 变为钛铁矿( C) 和铁板钛矿( E) 是在 1250 ℃以前完成 的． 最后，在1250 ℃保温60 min 后，焙烧产物中主要为 金属铁( A) ，且有部分钛铁矿( C) 和少量在 1250 ℃ 之 前开始生成的铁板钛矿( E) 以及少量未能反应的钛磁 铁矿( B) ． 添加剂 YSE ( F) 在 1150 ℃ 后消失，说明 YSE ( F) 在1150 ℃之前并未起作用，或基本没有反应， 在 1150 ℃之后发生反应，晶型被破坏，衍射峰消失． · 671 ·