·332 工程科学学报，第40卷，第3期 机械搅拌器、 好，其计算如下式所示 诚压阀 压力表 s=（d/d）-s'(dr/d)e (1) 出气口 T.Th 进气口 热电偶 式中：(dx/d)m为最大燃烧速率，min-l;(dx/ d)am为平均燃烧速率，minl;T;为着火温度，℃；T。 瓶(N, 为燃尽温度，℃；x为煤样的转化率，即质量损失率。 式(1)中x计算如下式： 控温装置 x=。-m×100% (2) 反应釜 加热套 mo -mA 图1热溶解装置示意图 式中：m,为反应t时刻样品的质量，g;m。为反应开始 Fig.I Schematic diagram of the apparatus for thermal dissolution 时样品总质量，g;m为样品完全燃烧后灰分质 量，g 对热溶产物的燃烧特性进行分析研究.燃烧实验时 0.2 通入空气作为反应气体，气体流量60mL·min-,通 0.8 过质量流量计进行控制.每次实验量取实验样品6 0.2 0.6 g,实验煤样为干燥后置于密封袋中待用的热溶煤 及原煤，煤样研磨至200目（<0.074mm)以下.实 0.4 04 验初始温度为室温，终止温度900℃，升温速率 0.6 10K.min1. 0.2 08 采用HORIBA Labramhre型（法国）高分辨拉曼 1.0 光谱仪分析4种原煤和热溶煤中碳的结构特征，其 100 200 300400500 600700800 与煤的燃烧和气化反应性密切相关.拉曼光谱分析 温度℃ 在室温下进行，测试范围1000~1800cm1,检测波 图2若火温度与燃烬温度示意图 长532nm,光谱分辨率≤0.65cm1,照射功率 Fig.2 Schematic diagram of ignition temperature and embers temper- ature 1 mW. 1.4燃烧特征参数确定 2结果与讨论 为直观详尽的表明热溶煤和其原煤在燃烧性能 上的差异，利用着火温度、燃尽温度、最大质量损失 2.1工业分析和元素分析 速率及最大质量损失速率温度等燃烧特征参数对热 KL-TDC、GD-TDC、XB-TDC和ZS-TDC4种热 溶煤及原煤的燃烧特性进行定量表征.本文采用热 溶煤的工业分析和元素分析如表2所示.相比原 分析法2一来确定热溶煤及原煤的燃烧特征参数. 煤，热溶煤的灰分含量显著减少，表明此工艺可以脱 如图2所示，定义综合燃烧特性指数S来表征 除煤中绝大部分灰分 煤粉的燃烧特性，综合燃烧特性指数S是一个综合 溶剂热溶煤的挥发分含量显著高于相应原煤， 考虑着火温度、燃尽温度、最大质量损失速度和平均 表明在溶剂热溶出过程中NMP溶剂溶出了大量分 质量损失速度的值，S值越大表明煤的燃烧特性越 子量较小的物质，这些小分子物质一部分来源于煤 表2热溶煤的工业分析和元素分析（质量分数） Table 2 Proximate and ultimate analysis of thermal dissolution coals % 工业分析（干燥基） 元素分析（干燥基） 原子比 煤样 挥发分 灰分 固定碳 N C H 0 H/C 0/C KL-TDC 49.91 0.49 50.00 4.14 79.13 0.53 5.27 6.85 0.80 0.06 GD-TDC 29.00 0.68 70.32 3.25 83.34 1.20 4.70 6.46 0.68 0.06 XB-TDC 47.02 1.26 51.72 3.08 80.84 0.27 4.60 8.65 0.68 0.08 ZS-TDC 44.77 0.90 54.34 2.75 77.97 0.56 5.66 10.85 0.87 0.10 注：*为差减法得到.工程科学学报，第 40 卷，第 3 期 图 1 热溶解装置示意图 Fig． 1 Schematic diagram of the apparatus for thermal dissolution 对热溶产物的燃烧特性进行分析研究． 燃烧实验时 通入空气作为反应气体，气体流量 60 mL·min － 1，通 过质量流量计进行控制． 每次实验量取实验样品 6 mg，实验煤样为干燥后置于密封袋中待用的热溶煤 及原煤，煤样研磨至 200 目( ＜ 0. 074 mm) 以下． 实 验初始 温 度 为 室 温，终 止 温 度 900 ℃，升 温 速 率 10 K·min － 1 ． 采用 HOＲIBA Labramhre 型( 法国) 高分辨拉曼 光谱仪分析 4 种原煤和热溶煤中碳的结构特征，其 与煤的燃烧和气化反应性密切相关． 拉曼光谱分析 在室温下进行，测试范围 1000 ～ 1800 cm － 1，检测波 长 532 nm，光 谱 分 辨 率 ≤0. 65 cm － 1，照 射 功 率 1 mW． 1. 4 燃烧特征参数确定 为直观详尽的表明热溶煤和其原煤在燃烧性能 上的差异，利用着火温度、燃尽温度、最大质量损失 速率及最大质量损失速率温度等燃烧特征参数对热 溶煤及原煤的燃烧特性进行定量表征． 本文采用热 分析法［12--14］来确定热溶煤及原煤的燃烧特征参数． 如图 2 所示，定义综合燃烧特性指数 S 来表征 煤粉的燃烧特性，综合燃烧特性指数 S 是一个综合 考虑着火温度、燃尽温度、最大质量损失速度和平均 质量损失速度的值，S 值越大表明煤的燃烧特性越 好，其计算如下式所示． S = ( dx /dt) max·( dx /dt) mean T2 i ·Tb ( 1) 式中: ( dx /dt) max 为最大燃烧速率，min － 1 ; ( dx / dt) mean为平均燃烧速率，min － 1 ; Ti为着火温度，℃ ; Tb 为燃尽温度，℃ ; x 为煤样的转化率，即质量损失率． 式( 1) 中 x 计算如下式: x = m0 － mt m0 － mA × 100% ( 2) 式中: mt为反应 t 时刻样品的质量，g; m0为反应开始 时样品 总 质 量，g; mA 为样品完全燃烧后灰分质 量，g． 图 2 着火温度与燃烬温度示意图 Fig． 2 Schematic diagram of ignition temperature and embers temper￾ature 2 结果与讨论 2. 1 工业分析和元素分析 KL--TDC、GD--TDC、XB--TDC 和 ZS--TDC 4 种热 溶煤的工业分析和元素分析如表 2 所示． 相比原 煤，热溶煤的灰分含量显著减少，表明此工艺可以脱 除煤中绝大部分灰分． 溶剂热溶煤的挥发分含量显著高于相应原煤， 表明在溶剂热溶出过程中 NMP 溶剂溶出了大量分 子量较小的物质，这些小分子物质一部分来源于煤 表 2 热溶煤的工业分析和元素分析( 质量分数) Table 2 Proximate and ultimate analysis of thermal dissolution coals % 煤样 工业分析 ( 干燥基) 元素分析( 干燥基) 原子比 挥发分 灰分 固定碳 N C S H O* H /C O /C KL--TDC 49. 91 0. 49 50. 00 4. 14 79. 13 0. 53 5. 27 6. 85 0. 80 0. 06 GD--TDC 29. 00 0. 68 70. 32 3. 25 83. 34 1. 20 4. 70 6. 46 0. 68 0. 06 XB--TDC 47. 02 1. 26 51. 72 3. 08 80. 84 0. 27 4. 60 8. 65 0. 68 0. 08 ZS--TDC 44. 77 0. 90 54. 34 2. 75 77. 97 0. 56 5. 66 10. 85 0. 87 0. 10 注: * 为差减法得到． · 233 ·