。1570 北京科技大学学报 第32卷 乙酸的存在加速了沿晶应力腐蚀开裂.Brg等[ 丙酮清洗干净，再用超纯水冲洗后吹干待用 研究了316不锈钢在350℃条件下，NO溶液中产 13实验设备及实验环境 生500μm裂纹所需的最短时间：结果表明，N(OH 实验设备为美国CORTEST公司生产的高温、 溶液的质量浓度从408L上增加到500惩L产生 高压慢应变速率腐蚀试验机.应变速率采用e=1× 裂纹的时间随之减小.然而，己有研究多为敏化后 10s,拉伸时溶液温度为300℃压力为 不锈钢，溶液环境所关注H值范围单一，对于高温 15.5MPa实验溶液模拟压水堆核电站一回路水环 高压水环境中，H值变化对304L不锈钢应力腐蚀 境介质，用超纯水调配，溶液具体配比见表3溶液 行为的影响缺乏系统研究. 中氧气的质量浓度控制在0.2m8工以下. 本文模拟压水堆核电站一回路水化学成分，选 表3硼锂浓度及室温下溶液的H值 取硼酸和氢氧化锂配制腐蚀溶液，并通过相对含量 Tabe3【月，【Li concentatins and B vajues of test solutions at 来调节溶液H值，着重研究在高温高压条件下H on tem pemtre 值变化对304L奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂行为的 I B I L/ Ic/ H值 影响规律，并对断口形貌进行分析. (m8L-1) (m8L-1) 10-6 0 J 100 10 1实验 500 100 > 1000 2 100 6 1.1材料 2000 100 实验材料采用核电站用304奥氏体不锈钢，经 1050℃高温固溶处理水冷.材料的化学成分和力 2结果及讨论 学性能（测试温度28℃列于表1和表2 2.1形貌分析 表1实验用3041不锈钢的化学成分质量分数) 拉伸试验结束后，在扫描电镜下观察试样的断 Tab le1 Chemical composition of304L sta in less steel used in the test 口形貌若试样的断口中心部分为韧窝微孔，而边缘 % 出现穿晶型或沿晶型的断裂形貌，则认为是具有应 C Si Mn P Cr Ni 力腐蚀敏感性.观察试样表面，如图1所示，说明 001 027 1.950.0180004517.769.20 在本文实验条件下，试样表面发生了均匀全面腐蚀. 表2实验用304L不锈钢的力学性能 断口附近呈现肉眼可见的密密麻麻的“龟裂”状，这 Table2 Mechanical properties of304L sninkss steel used n the test 是在拉应力的作用下发生腐蚀形成的小裂纹，呈台 抗拉强度/ 屈服强度/ 延伸率/ 断面收缩 阶状.比较发现：在H值为7的溶液中，拉断的试 MPa MPa % 率% 560 246 67.8 835 样表面呈浅棕色，且断口附近裂纹较少；而在弱酸性 溶液中，试样表面呈深褐色，断口附近裂纹较多；在 1.2试样 弱碱性溶液中的试样表面呈暗灰色，断口附近裂纹 试样为棒状拉伸试样，标距部分为中5.00mX 较弱酸性溶液中少.四种溶液中的试样断口颈缩都 25.0四拉伸试样表面用水砂纸打磨至1000，用 不明显，未见杯锥状的典型韧性断口模式。 pH5 pH6 pH7 pH10 图1304I不锈钢在不同H值的高温高压水中慢应变速率拉伸试样宏观断裂照片 Fig I Macro fractograph ic appearances of3041 stan less steel a fter slow stain ra te test in hgh-tempem ure and hgh-Pressure wa terwith va riousH values北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 乙酸的存在加速了沿晶应力腐蚀开裂.Berge等 [ 7] 研究了 316不锈钢在 350℃条件下, NaOH溶液中产 生 500 μm裂纹所需的最短时间;结果表明 , NaOH 溶液的质量浓度从 40 g·L -1增加到 500 g·L -1 , 产生 裂纹的时间随之减小.然而 , 已有研究多为敏化后 不锈钢 ,溶液环境所关注 pH值范围单一 ,对于高温 高压水环境中, pH值变化对 304L不锈钢应力腐蚀 行为的影响缺乏系统研究 . 本文模拟压水堆核电站一回路水化学成分 ,选 取硼酸和氢氧化锂配制腐蚀溶液, 并通过相对含量 来调节溶液 pH值,着重研究在高温高压条件下 pH 值变化对 304L奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂行为的 影响规律,并对断口形貌进行分析. 1 实验 1.1 材料 实验材料采用核电站用 304L奥氏体不锈钢,经 1 050℃高温固溶处理, 水冷 .材料的化学成分和力 学性能 (测试温度 28 ℃)列于表 1和表 2. 表 1 实验用 304L不锈钢的化学成分(质量分数) Table1 Chemicalcompositionof304Lstainlesssteelusedinthetest % C Si Mn P S Cr Ni 0.01 0.27 1.95 0.018 0.004 5 17.76 9.20 图 1 304L不锈钢在不同 pH值的高温高压水中慢应变速率拉伸试样宏观断裂照片 Fig.1 Macro-fractographicappearancesof304Lstainlesssteelafterslowstainratetestinhigh-temperatureandhigh-pressurewaterwithvariouspH values 表 2 实验用 304L不锈钢的力学性能 Table2 Mechanicalpropertiesof304Lstainlesssteelusedinthetest 抗拉强度 / MPa 屈服强度 / MPa 延伸率 / % 断面收缩 率 /% 560 246 67.8 83.5 1.2 试样 试样为棒状拉伸试样, 标距部分为 5.00 mm× 25.0 mm.拉伸试样表面用水砂纸打磨至 1 000 # ,用 丙酮清洗干净 ,再用超纯水冲洗后吹干待用 . 1.3 实验设备及实验环境 实验设备为美国 CORTEST公司生产的高温、 高压慢应变速率腐蚀试验机.应变速率采用 ε · =1 × 10 -6 s -1 , 拉 伸 时 溶 液 温 度 为 300 ℃, 压 力 为 15.5 MPa.实验溶液模拟压水堆核电站一回路水环 境介质,用超纯水调配 ,溶液具体配比见表 3.溶液 中氧气的质量浓度控制在 0.2 mg·L -1以下. 表 3 硼锂浓度及室温下溶液的 pH值 Table3 [ B] , [ Li] concentrationsandpHvaluesoftestsolutionsat roomtemperature [ B] / (mg·L-1 ) [ Li] / (mg·L-1) [ Cl] / 10 -6 pH值 0 5 100 10 500 4 100 7 1 000 2 100 6 2 000 1 100 5 2 结果及讨论 2.1 形貌分析 拉伸试验结束后 ,在扫描电镜下观察试样的断 口形貌,若试样的断口中心部分为韧窝微孔 ,而边缘 出现穿晶型或沿晶型的断裂形貌 , 则认为是具有应 力腐蚀敏感性 [ 8] .观察试样表面, 如图 1所示 ,说明 在本文实验条件下 ,试样表面发生了均匀全面腐蚀. 断口附近呈现肉眼可见的密密麻麻的 “龟裂”状, 这 是在拉应力的作用下发生腐蚀形成的小裂纹, 呈台 阶状 .比较发现 :在 pH值为 7的溶液中 , 拉断的试 样表面呈浅棕色,且断口附近裂纹较少 ;而在弱酸性 溶液中,试样表面呈深褐色 , 断口附近裂纹较多;在 弱碱性溶液中的试样表面呈暗灰色 , 断口附近裂纹 较弱酸性溶液中少 .四种溶液中的试样断口颈缩都 不明显,未见杯锥状的典型韧性断口模式. · 1570·