Drua standardsof Chma 2005. voL 6 No 5 中国药品标准2005年第6卷第5明(总325)45 体,不产生沉淀。放置约10分钟,溶液仍澄清。 别项目(1)确有干扰,即对产生的沉淀有溶解现象, 2.2.2取氯硝西泮注射液lml,置分液漏斗干扰了鉴别结果。故中国药典2000年版的氯硝西泮 中,按上述试验方法操作,即产生橙红色沉淀,放置注射液鉴别(1)的操作方法应作修改,建议修改为先 后沉淀的颜色变深 用氯仿提取后再依法操作。此方法专属性强,排除了 实验结果 溶剂的干扰,适用于氯硝西泮注射液的鉴别 实验表明:氯硝西泮注射液处方中的溶剂对鉴 《中国药典》2005年版阿司匹林片剂含量测定方法的商榷 郑敏(江苏徐州医药高等职业学校22116) 摘要本文对中国药典(2005年版)阿司匹林片剂的含量测定中滴定度及滴定液进行了讨论,指出该反应中滴定度应表示为 滴定液HεSO4对阿司匹林的滴定度,并通过实验得出结论,可以HCL滴定液替代H2SO4滴定液 关键词滴定度、滴定液 D iscuss ion a bout Con ten tDetem ination M ethod of a sp ir in Tablets Zheng m in( iang su P ror incial X ushou M ed ical H igher Prof essional S chool) 2005年版中国药典(以下称ChP2005版)阿司质量的关系,该方法的含量结果表达式为 匹林片剂的含量测定采用的是两步加碱剩余碱量 工Ⅹ《空 法,此法操作简便,准确度较高,广泛应用。并且在许 m3×标示量 多版本的药物分析教科书中作为经典的容量分析方 (式中ⅴ指的是硫酸消耗的体积,T为滴定 法被介绍,现对该方法中的两个问题进行讨论 1.滴定度 滴定度的含义为每毫升滴定液相当于被测物 两步加碱剩余碱量法,实际发生了以下反应质的质量。由于在该反应中阿司匹林的物质量是通 步酒石酸 酒石酸钠 过回滴定液H2SO4的体积消耗来体现,所以该式中 枸橼酸 枸橼酸钠 T应表达为滴定液H2SO4对阿司匹林的滴定度,而 水杨酸+氢氧化钠水杨酸钠 在ChP(2005版)中却给出NaOH对阿司匹林的滴 醋酸 醋酸钠 COOH COON a [ococH3 +naOH OCoCH3 +HO COoN a ooN a COCH3+NaOH(过量 ch3 cooN a 2N aoH+ h2SO 4 azSO4+ 2HO 此反应消耗两种滴定液(H2SO4NaOH)。由反定度,虽然我们通过推导可以得出 Im naoH 应式可知,虽然NaOH滴定液在第一步中与阿司匹(0.lmol)相当于lm旺H2SO4(0.05moA)的结论, 林有着直接的物质量的关系,但是对于整个反应来但这样会引起误导,应直接标注为滴定液H2SO4对 说NaOH滴定液无法直接表达与阿司匹林的物质阿司匹林的滴定度。建议修订。 量的关系,而滴定液H2SO4与阿司匹林有直接的物2.滴定液 o1994-2007ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net体, 不产生沉淀。放置约 10 分钟, 溶液仍澄清。 21212 取氯硝西泮注射液 10m l, 置分液漏斗 中, 按上述试验方法操作, 即产生橙红色沉淀, 放置 后沉淀的颜色变深。 三、实验结果 实验表明: 氯硝西泮注射液处方中的溶剂对鉴 别项目(1) 确有干扰, 即对产生的沉淀有溶解现象, 干扰了鉴别结果。故中国药典 2000 年版的氯硝西泮 注射液鉴别(1) 的操作方法应作修改, 建议修改为先 用氯仿提取后再依法操作。此方法专属性强, 排除了 溶剂的干扰, 适用于氯硝西泮注射液的鉴别。 《中国药典》2005 年版阿司匹林片剂含量测定方法的商榷 郑 敏(江苏徐州医药高等职业学校 221116) 摘要 本文对中国药典(2005 年版) 阿司匹林片剂的含量测定中滴定度及滴定液进行了讨论, 指出该反应中滴定度应表示为 滴定液H 2SO 4 对阿司匹林的滴定度, 并通过实验得出结论, 可以HCL 滴定液替代 H 2SO 4 滴定液。 关键词 滴定度、滴定液 D iscussion about Con ten t D eterm ina tion M ethod of A sp ir in Tablets Zheng M in (J iang su P rov incial X uz hou M ed ical H ig her P rof essional S chool) 2005 年版中国药典(以下称 ChP2005 版) 阿司 匹林片剂的含量测定采用的是两步加碱剩余碱量 法, 此法操作简便, 准确度较高, 广泛应用。并且在许 多版本的药物分析教科书中作为经典的容量分析方 法被介绍, 现对该方法中的两个问题进行讨论: 11 滴定度 两步加碱剩余碱量法, 实际发生了以下反应: 一步: 酒石酸 酒石酸钠 枸橼酸 枸橼酸钠 水杨酸+ 氢氧化钠 水杨酸钠 醋酸 醋酸钠 质量的关系, 该方法的含量结果表达式为: T×(V 空- V 样) ×W ×F m s×标示量 (式中 V 指的是硫酸消耗的体积, T 为滴定 度。) 滴定度的含义为: 每毫升滴定液相当于被测物 质的质量。由于在该反应中阿司匹林的物质量是通 过回滴定液 H 2SO 4 的体积消耗来体现, 所以该式中 T 应表达为滴定液 H 2SO 4 对阿司匹林的滴定度, 而 在ChP ( 2005版) 中却给出N aOH 对阿司匹林的滴 COOH OCOCH 3 + N aOH COON a OCOCH 3 + H 2O 二步: COON a OCOCH 3 + N aOH (过量) COON a OH + CH 3COON a 2N aOH + H 2SO 4 N a2SO 4+ 2H 2O 此反应消耗两种滴定液(H 2SO 4、N aOH )。由反 应式可知, 虽然N aOH 滴定液在第一步中与阿司匹 林有着直接的物质量的关系, 但是对于整个反应来 说, N aOH 滴定液无法直接表达与阿司匹林的物质 量的关系, 而滴定液 H 2SO 4 与阿司匹林有直接的物 定 度, 虽 然 我 们 通 过 推 导 可 以 得 出 1m lN aOH (011m o löL ) 相当于 1m lH 2SO 4 (0105m o löL ) 的结论, 但这样会引起误导, 应直接标注为滴定液 H 2SO 4 对 阿司匹林的滴定度。建议修订。 21 滴定液 D rug Standards of Ch ina 2005, vo l. 6 N o. 5 中国药品标准 2005 年第 6 卷第 5 期 (总 325) 54