六实验注意事项 (3)粗产物的纯化 用浓硫酸洗涤粗产品时,一定要事先将油层与水层彻底分 开,否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸岀的 HBr洗涤前未分离除尽,加入浓硫酸后就被氧化生成Br2,而使 油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量 NaSo3,充 分振摇而除去。 (4)精蒸馏 本实验精蒸馏时收集99-103℃的馏分,但是由于干燥时间 较短,水一般不能完全除尽,因此水和产品形成的共沸物会在 99℃以前就被蒸出来,这称为前馏分,不能做为产品收集。要 另用瓶接收,等到99℃后,再用事先称重的干燥的锥形瓶接收六 实验注意事项 （3）粗产物的纯化 用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分 开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的 HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br2，而使 油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量NaHSO3，充 分振摇而除去。 （4）精蒸馏 本实验精蒸馏时收集99－103℃的馏分，但是由于干燥时间 较短，水一般不能完全除尽，因此水和产品形成的共沸物会在 99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集。要 另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收 产品