实验三1溴丁烷的合成及精蒸馏 实验目的 ①学习由醇制备卤代烃的原理和方法 ②练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作 ③学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方法
实验 三 1-溴丁烷的合成及精蒸馏 一 实验目的 ① 学习由醇制备卤代烃的原理和方法 ② 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作 ③ 学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方法
二实验原理 主NaBr+H2SO HBr NaHSO4 反 应C4HOH+HBr=C4HBr+H2 SO 2304 副C4HOH CHsCH=CH,+ HO HoSO 反2C4HQOH CAH9OC4Ho + H2O 应HBr+H2SO4 Br,+so+ho
二 实验原理 主 反 应 副反应
三物理参数 药品名称分子量用量沸点比重水溶解度 (mol wt) (℃)(d420)(g/100m) 正丁醇74.128m1117.70.810 7.9 1-溴丁烷137.03 101.61.299不溶于水 溴化钠 102.8911.5g77.10.901微溶于水 浓硫酸 98 13m1 1.84易溶于水 其他药品 碳酸氢钠溶液、无水氯化钙
三 物理参数 药品名称 分子量 (mol wt) 用量 沸点 （℃） 比重 （d420） 水溶解度 （g/100ml) 正丁醇 74.12 8ml 117.7 0.810 7.9 1-溴丁烷 137.03 101.6 1.299 不溶于水 溴化钠 102.89 11.5g 77.1 0.901 微溶于水 浓硫酸 98 13ml 1.84 易溶于水 其他药品 碳酸氢钠溶液 、无水氯化钙
四实验装置图 ①1-溴丁烷的合成 图4-1带气体吸收的回流装置图 图4-2简单蒸馏装置
四 实验装置图 ① 1-溴丁烷的合成 图 4-2 简单蒸馏装置
②1-溴丁烷的纯化和精蒸馏 倒转分 E 液漏斗 图4-3使用分液漏斗提纯粗产物 图4-4精蒸馏装置
② 1-溴丁烷的纯化和精蒸馏 图 4-3 使用分液漏斗提纯粗产物 图 4-4 精蒸馏装置
五实验步骤 10mH2O配混酸 13ml H2Soa 8ml C4HgOH- 115NaBr加样品13m 回流反 蒸出粗 分去水 2粒沸石 产物 层 浓硫酸 水洗 碱洗 水洗 CaCl2千 洗涤 燥 收集99-103℃ 精蒸馏 馏分并称重 计算产率
五 实验步骤 10ml H2O 配混酸 13ml H2SO4 11.5g NaBr 加样品 8ml C4H9OH 2粒沸石 回流反 应30min 水洗 蒸出粗 产物 浓硫酸 洗涤 分去水 层 碱洗 水洗 CaCl2干 燥 精蒸馏 收集99-103℃ 馏分并称重 计算产率
六实验注意事项 (1)加热回流 加料时要注意样品的投入顺序,并且不要让溴化钠粘附在液面 以上的烧瓶壁上。加完物料后要充分摇匀,防止硫酸局部过 浓,一加热就会产生氧化副反应,使产品颜色加深。取用浓硫 酸时要格外小心。 加热前,先在烧瓶中放入沸石,以防暴沸。回流停止后要再进 行加热,必须重新放入沸石。实验过程中应注意回流速度的控 制,通常以每秒1至2滴为宜 (2)有害气体吸收 漏斗口应略为倾斜,使一半在水中,一半露出水面,这样既能 防止气体逸出,又可防止水被倒吸至反应瓶中
六 实验注意事项 （1）加热回流 加料时要注意样品的投入顺序，并且不要让溴化钠粘附在液面 以上的烧瓶壁上。加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过 浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。取用浓硫 酸时要格外小心。 加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。回流停止后要再进 行加热，必须重新放入沸石。实验过程中应注意回流速度的控 制，通常以每秒1至2滴为宜。 （2）有害气体吸收 漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能 防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中
六实验注意事项 (3)粗产物的纯化 用浓硫酸洗涤粗产品时,一定要事先将油层与水层彻底分 开,否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸岀的 HBr洗涤前未分离除尽,加入浓硫酸后就被氧化生成Br2,而使 油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量 NaSo3,充 分振摇而除去。 (4)精蒸馏 本实验精蒸馏时收集99-103℃的馏分,但是由于干燥时间 较短,水一般不能完全除尽,因此水和产品形成的共沸物会在 99℃以前就被蒸出来,这称为前馏分,不能做为产品收集。要 另用瓶接收,等到99℃后,再用事先称重的干燥的锥形瓶接收
六 实验注意事项 （3）粗产物的纯化 用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分 开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的 HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br2，而使 油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。可加入少量NaHSO3，充 分振摇而除去。 （4）精蒸馏 本实验精蒸馏时收集99－103℃的馏分，但是由于干燥时间 较短，水一般不能完全除尽，因此水和产品形成的共沸物会在 99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集。要 另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收 产品
七问题研究与讨论 a)1-溴丁烷合成时为什么要用回流反应装置? b)什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂? c)怎样减少副反应的发生? d)为什么投料的顺序不能颠倒?
七 问题研究与讨论 a) 1-溴丁烷合成时为什么要用回流反应装置？ b) 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？ c) 怎样减少副反应的发生？ d) 为什么投料的顺序不能颠倒？