第三节紫外可见分光光度分析方法 、定性分析 吸收光谱特征数据 吸收度或吸收系数的 比值 nIL 入maA2mnAx Inax
1 • 吸收光谱特征数据 • 吸收度或吸收系数的 比值 第三节 紫外可见分光光度分析方法 一、定性分析
1.对比吸收光谱特征数据 max 峰、谷、肩峰等可综合考虑 E或E1 % cm 不同吸收基团(相同吸收基团)的不同化合物, 可有相同的入,但吸收系数有明显差异 Eicm=￡×10/ME=M/10E% Icm
2 1. 对比吸收光谱特征数据 max 峰、谷、肩峰等可综合考虑 或 E1cm 1% 不同吸收基团（相同吸收基团）的不同化合物， 可有相同的max，但吸收系数有明显差异 E1cm 1% = 10/M = M/10 E1cm 1%
例如3位酮体4位烯键的甾体类化合物在 240m处都有吸收峰 安宫黄体酮E=408 有明显差别 炔诺酮 571 C=0 C≡CH CH CH,H HJ H HH CH
3 例如 3位酮体4位烯键的甾体类化合物在 240nm处都有吸收峰 E1cm 1% = 408 = 571 安宫黄体酮 炔诺酮 有明显差别
2对比吸收度或吸收系数的比值 入1处A1=E1c λ2处A2=E2cl E 2 例如:VB12的鉴别,2010版中国药典规定 22301=170~1.88 361 =3.15~3.45 278 550
4 2. 对比吸收度或吸收系数的比值 1 处 A1 =E1 cl 2处 A2 =E2 cl A1 A2 = E1 E2 例如：VB12的鉴别，2010版中国药典规定： A361 A278 = 1.70~1.88 A361 A550 = 3.15~3.45
3对比吸收光谱的一致性 例如:醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸 可的松有几乎完全相同的光谱数据 E 1% max Icm 8 240nm 390 1.57×10 但从它们的吸收光谱上可看出其中的差别 CH,OAc CH OAc CHOAC 人-OH 酸泼尼松 耐酸可的松 醋酸氢化可的松 m
5 3. 对比吸收光谱的一致性 例如：醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸 可的松有几乎完全相同的光谱数据 但从它们的吸收光谱上可看出其中的差别 E1cm 1% max 240nm 390 1.57104
用紫外吸收光谱进行定性时需注意: ■当两种纯化合物的吸收光谱 →迁(改带 有明显差别时,可以肯定 是两个不同的化合物 正(8吸心雪) ■而两吸收光谱 2 Bccao 相同时,不能肯定是同 化合物。 渡长 结构相差大,但图谱相似
当两种纯化合物的吸收光谱 有明显差别时，可以肯定 是两个不同的化合物， 而两吸收光谱 相同时，不能肯定是同一 化合物。 6 用紫外吸收光谱进行定性时需注意： 结构相差大，但图谱相似 C H3C H3C C H C O CH3
纯度检查 1.杂质检查 若:化合物无吸收 杂质有较强吸收可被查出 2.0 一乙醇中含苯量 0.5 低至10ppm也可查出 0 200 300 400
7 二、纯度检查 1．杂质检查 若：化合物 无吸收 杂质 有较强吸收 可被查出 乙醇中含苯量 低至10ppm也可查出
杂质检查 若:化合物有较强吸收 杂质无或吸收较弱 化合物 若:化合物有吸收 杂质有更强吸收 化合物 杂质有吸收时,导致化 300 合物的吸收光谱变形。 l50 260280300320Anm
8 1．杂质检查 若：化合物 有较强吸收 杂质 无或吸收较弱 E化合物 若：化合物 有吸收 杂质 有更强吸收 E化合物 杂质有吸收时，导致化 合物的吸收光谱变形
2.杂质限量检查 药物中杂质,常需制定 个允许其存在的限量。 例如 150 260280300320m 肾上腺酮>肾上腺素 在310mm处肾上腺酮有较强吸收 肾上腺素吸收很小 9
9 2．杂质限量检查 药物中杂质，常需制定一 个允许其存在的限量。 肾上腺酮 肾上腺素 例如： 在310nm处 肾上腺酮有较强吸收 肾上腺素吸收很小
为控制肾上腺素中肾上腺酮的量,产品用 紫外吸收光度法测定时,要求A<005 根据A=Ecl当A=0.05时 0.05 =0.00012g/100ml El435×1 产品溶液:2mg/ml=0.2g/100ml 杂质含量: C杂质√100% 0.00012 100%=0.06% 品 0.2
10 为控制肾上腺素中肾上腺酮的量，产品用 紫外吸收光度法测定时，要求A0.05 根据A = Ecl 当A = 0.05时 产品溶液：2mg/ml = 0.2g/100ml 杂质含量： g ml El A c 0.00012 /100 435 1 0.05 100% 0.06% 0.2 0.00012 100% 产品 杂质 c c